磷酸二氢盐的提纯工艺研究

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对于过渡金属杂质总含量在5ppm以下的高纯偏磷酸盐因其具有独特的光学性能,被作为激光玻璃的主要原料之一,同时这类高纯度的偏磷酸盐还被广泛应用到军事工业中。Al(PO33和KPO3是制备磷酸盐光学玻璃的主要原料,可以通过高纯度的Al(OH)3与NH4H2PO4或KH2PO4反应得到。本论文研究了采用离子交换树脂提纯分析纯NH4H2PO4和工业级KH2PO4,得到各杂质过渡金属离子(Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cr3+、Mn2+)的总含量在5ppm以下的高纯NH4H2PO4和KH2PO4,为进一步制备高纯的Al(PO33和KPO3提供原料,并对此类方法在工业上的应用进行了初步的探讨。本论文主要包括以下内容:一、采用离子交换层析法进行提纯,选用具有较强吸附过渡金属离子能力的D751树脂,采用此树脂提纯NH4H2PO4后,得到各杂质过渡金属离子的总含量在5ppm以下的高纯NH4H2PO4。测试了树脂的静态饱和吸附量和再生性能。二、采用三种树脂做对比,选择性吸附过渡金属离子而不吸附碱土金属,分别是D001、732和742树脂,提纯后发现,D001、732和742树脂对NH4H2PO4中的各杂质过渡金属离子有一定的吸附能力,但是各杂质过渡金属离子的含量在12ppm左右,不能达到5ppm以下的要求。测试了三种树脂的静态饱和吸附量和再生性能。三、采用D751螯合树脂提纯KH2PO4,纯化后得到各杂质过渡金属离子的总含量在5ppm以下的高纯KH2PO4。测试了树脂的静态饱和吸附量和再生性能。四、对高纯偏磷酸铝的纯度进行检测,通过多种方法测定产品中磷和铝的含量,得到磷钼酸喹啉重量法检测磷和络合滴定法检测铝的含量方法较好,准确度高。测定高纯偏磷酸铝产品的纯度在95%以上。
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