分子印迹及相关技术用于食品中菊酯类农药与混合农药残留检测的研究

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本文运用分子印迹技术,以三氟氯氰菊酯或三氟氯氰菊酯和联苯三唑醇为模板物质,采用本体聚合法、沉淀聚合法和原位聚合法制备分子印迹固相萃取材料,并将其用于食品中菊酯类杀虫剂和三唑类杀菌剂的分离与检测,它较普通的固相萃取技术优势明显,主要体现在分离富集效果好、特异性强、可反复使用等。本文介绍了课题的背景及研究意义、菊酯类杀虫剂和三唑类杀菌剂、分子印迹技术及应用等状况。为了制备对菊酯类杀虫剂具有特异性吸附的分子印迹聚合物,通过计算机模拟技术选择了最佳的模板分子三氟氯氰菊酯,采用紫外光谱分析法选择了最优功能单体α-甲基丙烯酸(MAA)及对三氟氯氰菊酯与功能单体间作用进行了理论研究,利用Scachard分析验证了紫外光谱分析法的可行性以及正确性。并利用紫外光谱分析法选择了最优致孔剂乙腈。建立了同时分离检测食品中6种菊酯类杀虫剂的分子印迹固相萃取—高效液相色谱(HPLC)—二极管阵列检测器(DAD)法。以三氟氯氰菊酯为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,MAA为功能单体,利用本体聚合、沉淀聚合、原位聚合的方式制备分子印迹固相萃取材料,对样品进行前处理,采用多梯度相结合对样品进行分离和检测。试验结果表明,前处理方法简便快速,对样品净化效果好,对目标物特异吸附能力强;6种菊酯类杀虫剂在19 min内实现了基线分离,分析时间缩短,灵敏度大幅提高;其检出限在0.01-0.05μg/mL之间,平均回收率为82.7%-95.9%,相对标准偏差≤3.83%(n=5)。建立了同时分离检测食品中8种菊酯类杀虫剂和三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取—高效液相色谱(HPLC)—二极管阵列检测器(DAD)法。以三氟氯氰菊酯和联苯三唑醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,MAA为功能单体,利用本体聚合、沉淀聚合、原位聚合的方式制备分子印迹固相萃取材料,对样品进行前处理,采用多梯度相结合对样品进行分离和检测;结果表明,前处理方法简便快速,对样品净化效果好,对目标物特异吸附能力强;菊酯类和三唑类8种农药在17min内实现了基线分离,分析时间短,灵敏度高,线性关系良好(r≥0.9987),检出限在0.01-0.05μg/mL之间,平均回收率为81.3%-98.5%,相对标准偏差≤4.13%(n=5)。本研究达到采用一次印迹聚合得到的一种双模板印迹材料可实现对样品中两类农残同时分离和检测的目标。
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