氯化钠晶体材料的制备与生长过程研究

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氯化钠作为有机生命体的重要组成,可以调节机体的生物平衡、维持生命的正常运作,因此其晶体材料一直是医药学研究的热点。由NaCl晶体材料制成的盐气溶胶可用来治疗哮喘,其具有疗效迅速、副作用小、大大减轻患者负担等优点;以超细氯化钠晶体制成的牙粉具有较强的抑菌、清洁、消炎、去垢作用,适量使用可以防止口腔溃疡、牙周炎、牙龈红肿和口臭,从而避免龋齿发生和牙结石形成,保持牙齿洁白。但传统工艺生产的NaCl晶体材料尚不能直接用于哮喘病、口腔护理等医药学研究。本文采用层状液晶、盐析结晶和反溶剂三种方法制备了氯化钠晶体材料;研究了各种制备方法对晶体产物颗粒尺寸和粒度均匀性等的影响;分析了NaCl晶体颗粒的形核和生长过程,并对晶体颗粒的表面形貌进行了表征。研究结果表明,层状液晶法制备的NaCl晶体颗粒,其晶体结构完整、边缘及棱角分明、无二次溶解、颗粒无明显互溶;颗粒尺寸分布在300 nm到400nm之间、分散性好;晶体纯度高,结晶度高达99.75%。另外,在层状液晶中可连续培养出相对独立、颗粒尺寸不同的NaCl晶体材料。培养12 h后NaCl晶体颗粒尺寸在300 nm-400 nm,晶体的成核以初级爆发式成核为主且成核速率快于晶体的生长速率;培养18 h后,晶体颗粒逐渐长大至800 nm-1000 nm,晶体的生长过程相对独立且不存在二次成核;连续培养时NaCl晶体颗粒表面出现大小不一、形状不同的表面缺陷;144 h后颗粒尺寸可达到0.7cm×0.5cm×0.3cm,最终的晶体颗粒呈长方体形状且层叠在一起,与层状液晶的结构特征相对应。盐析结晶法制备NaCl晶体时,NaCl-C2H5OH-H2O体系中乙醇的浓度不会对NaCl晶体颗粒的结构和尺寸产生影响;NaCl晶体颗粒尺寸分布在1-10μm,形核和生长过程中水分子会在晶体颗粒间形成氢键致使颗粒团聚。采用反溶剂法制备氯化钠晶体时,将饱和的NaCl溶液滴入无水乙醇后,析出的NaCl晶体结构完整、棱角分明、边缘完整、没有再度溶解,颗粒尺寸分布在40nm-60nm之间。研究发现酸性环境更有利于晶体的析出和细化颗粒尺寸,氯离子可以缩短晶体成核诱导期整;添加剂PEG-1000既能控制NaCl晶体颗粒尺寸,也能改变晶体表面形貌,还能避免颗粒间的团聚效应;超声场能够有效控制颗粒尺寸且保证其良好的分散性。
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