低温共烧型氧化钌电阻浆料研究

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氧化钌(RuO2)电阻浆料具有阻值范围宽、精度高、工艺重复性好、稳定可靠性高等优点,是制造厚膜电阻元件的关键基础材料。随着低温共烧陶瓷(LTCC)技术的进步和应用领域的拓展,实现RuO2电阻浆料和LTCC生瓷带低温共烧是电子元器件高密度集成制备的必然发展趋势。RuO2电阻浆料由RuO2粉、玻璃粉和有机载体均匀混合而成,RuO2粉的粒径、形貌和含量是制约低温共烧型RuO2电阻浆料研制的关键。论文以RuO2电阻浆料为研究对象,开展RuO2粉的制备、电阻浆料的制备以及电性能和使用性能研究,对促进LTCC技术的发展具有极其重要的意义。采用水解氯化钌(RuCl3)和水解氯钌酸(H2Ru Cl5)两种方法制备RuO2粉,探究了水解反应条件、洗涤工艺以及热处理工艺对RuO2粒径和形貌的影响。结果表明:Ru Cl3浓度越高,所得粉体粒径越大,分散性越差;提高水解终点p H和添加分散剂能有效改善粉体分散性,但p H值越高或分散剂用量越大,洗涤困难,影响分离效果;Na OH浓度对粉体状态影响较小。煅烧温度越高或保温时间越长,粉体粒径越大,分散性越差。通过研究发现,水解H2Ru Cl5法合成的粉体对煅烧温度和时间更加敏感,极易发生异常长大,工艺窗口更窄。研究了浆料制备工艺(混料和轧料)和RuO2粉性能对RuO2电阻性能的影响。结果表明:超声混料效果最佳,三辊轧制可有效破坏浆料中的固相团聚体,且浆料细度越小,电阻阻值越低,均匀性越好。浆料的最佳制备工艺为:超声混料30 min,三辊轧至细度小于15μm。RuO2电阻阻值随RuO2粉体粒径的增大而升高,随RuO2含量的增加而减小。相较于水解H2Ru Cl5法,在相同煅烧工艺下,水解Ru Cl3制备的颗粒更小(<50 nm),粒径分布更窄,浆料的导电性更好。系统研究了RuO2电阻浆料与Ca-B-Si生瓷片的共烧匹配性、阻值常温稳定性、重烧变化率和短时过载性能。结果表明:RuO2电阻浆料与LTCC基板具有良好的共烧匹配性;RuO2粒径越大,含量越高,电阻阻值常温稳定性越差;浆料中玻璃相含量越高,电阻阻值重烧变化率越小;RuO2粒径分布越宽,玻璃相含量越高,电阻的短时过载性能越差。
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