光催化技术可利用太阳能对废水进行降解,因而受到了社会各界的持续关注。光催化剂的成本、催化性能及其使用寿命是实际应用的关键因素。传统光催化剂TiO₂的光响应范围大约只占太阳光5%的紫外光区域,导致其无法达到工业应用的要求。金属硫化物由于其易制备、成本低、可见光响应能力强等特点,近年来在材料及催化领域备受重视。然而,大部分金属硫化物依旧受光稳定性差、载流子寿命短等缺陷所困扰。为了解决金属硫化物存在的不足,本论文通过改变其结构形貌及耦合氮化碳（g-C₃N₄）构建异质结等途径获得了电子-空穴的高效分离与转移,同时提升了太阳光利用率和光稳定性,以得到更佳的光降解效果。主要结果如下:（1）通过水热法制得不同Bi₂S₃负载量的Bi₂S₃/g-C₃N₄异质结光催化材料,并研究其对甲基橙（MO）、罗丹明B（RhB）、环丙沙星（CIP）的降解性能。Bi₂S₃纳米颗粒与g-C₃N₄表面的紧密接触既加速了电荷的分离与转移又增强了Bi₂S₃/g-C₃N₄的光稳定性。同时,Bi₂S₃/g-C₃N₄对MO（10 mg·L-1）的降解效果优于单纯的Bi₂S₃和g-C₃N₄。按相同比例机械搅拌制得Bi₂S₃/g-C₃N₄的MO降解能力远低于水热法合成的Bi₂S₃/g-C₃N₄。自由基捕获实验检测到MO的光催化降解反应中主要产生了空穴和超氧自由基。（2）采用一步溶剂热法将NiS₂纳米颗粒分散于薄片状g-C₃N₄,并对该复合催化剂进行了多种表征。当NiS₂的质量分数达到13.7%时,其光降解能力最强,相应的反应速率常数也达到了最大值（0.00818 min-1）。此外,系统研究了两者之间的协同效应。其光降解能力增强的原因为:提升的光吸收能力及比表面积有助于吸染料分子并产生大量的活性位点,同时加速了电荷的产生、分离和传输。（3）通过新颖的无模板、水热法制备了石墨型g-C₃N₄修饰的NiS₂中空微球。NiS₂中空微球结构有助于光在其内部进行多次反射及污染物大分子的吸附。采用ESR,SEM,TEM,XPS,PL,EIS,光电流及瞬态荧光等手段系统地研究了复合材料的形貌、电荷转移及降解反应中产生的活性物种。中空微球结构、高效的太阳光利用率及3D/2D异质结结构等综合作用使得复合光催化剂对RhB,MO及CIP的光催化降解体现出了优异的降解效率及循环稳定性。