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稀土铁系双相纳米晶复合永磁材料自问世以来以其潜在的超高理论磁能积(大于106 J/m3)而备受瞩目,成为磁性材料领域研究的热点,十分有希望发展成为新一代稀土永磁材料。但是,到现在为止,关于这类磁体的研制和实用化仍然存在一些关键问题,主要表现为成分设计问题、磁体致密化问题及磁体各向异性化问题。针对这种情况,本论文以Nd2Fe14B/Fe3B和Nd2Fe14B/a-Fe两种成分体系的材料为研究对象,采用熔体快淬、声化学包覆和放电等离子烧结等多种技术研制了各向同性和各向异性的纳米晶复合磁体,之后对材料的结构和性能进行表征,并对磁体的交换耦合作用机制及其磁硬化机理进行了深入分析。
采用熔体快淬、放电等离子烧结和真空退火工艺,制备了致密块体Nd2Fe14B/Fe3B纳米晶双相复合永磁材料,利用XRD、DTA、TEM、VSM和BH回线仪等检测手段,研究了烧结工艺及热处理工艺对磁体磁性能和结构的影响。名义成分为Nd4.5Fe77B18.5的非晶态快淬薄带经致密化和退火处理,在最佳工艺条件下,所制备的块状磁体具有较好的微观组织,平均晶粒尺寸约20nm,磁体具有良好的磁性能:Br=1.029T,Hci=232.8kA/m,(BH)m=62.8kJ/m3,同时磁体的密度达到理论密度的99％左右。随后研究了合金元素Cr及Tb的添加对Nd4.5Fe77-xCrxB18.5(x=0,1,2,3)及Nd4.5-xTbxFe78B17.5(x=0,0.1,0.3,0.5)两种合金结构和磁性的影响。研究发现,Cr元素的添加可以提高软磁相晶化温度,缩小软磁、硬磁相之间的晶化温差,从而达到细化晶粒和提高磁体矫顽力的效果,但会造成磁体剩磁的下降；Tb元素同样具有细化晶粒的作用,可以形成具有高磁晶各向异性的(Nd,Tb)2Fe14B相,从而提高磁体矫顽力,且少量替代不会降低磁体的剩磁。
采用超声化学分解包覆、放电等离子烧结和射频感应加热变形的制备工艺,以及XRD、SEM、TEM、VSM和BH回线仪等检测手段,系统研制了致密块体Nd2Fe14B/a-Fe系各向同性及各向异性双相纳米晶复合永磁材料。利用超声化学技术将Fe(CO)5分解成超细纳米铁颗粒,并使其均匀包覆在硬磁Nd2Fe14B粉末表面,形成包覆型双相复合粉末。利用放电等离子烧结和射频加热技术,分别采用热压和热变形的手段将复合粉末制备成块状磁体。研究发现,软磁相α-Fe的含量对磁体的磁性能及其各向异性的获得具有重要影响,过多的添加会导致磁体矫顽力的显著下降,并且破坏热变形磁体内硬磁相c轴晶体织构的形成。研究同时发现少量纳米B粉的添加对于抑制磁体中有害相Nd2Fe17的形成和促进两相之间的交换耦合作用十分有利。在优化的名义成分和工艺条件下,所制备的全致密Nd2Fe14B/α-Fe各向同性和各向异性磁体的磁性能分别为:Br=0.909T,Hcl=1049kA/m,(BH)m=149.68kJ/m3 和Br=1.436T,Hci=706kA/m,(BH)m=394.56kJ/m3。以致密块体Nd2Fe14B/α-Fe系各向同性及各向异性双相纳米晶复合永磁材料为具体对象,利用TEM、VSM和BH回线仪等检测手段深入研究了磁体内部软磁、硬磁两相晶粒间的交换耦合作用机制及磁体的磁硬化机理。研究结果表明,磁体内部晶粒的细化和均匀分布、磁体中软磁相α-Fe含量的增加以及硬磁相Nd2Fe14B的c轴晶体织构的形成均有利于强化磁体的交换弹性和软磁、硬磁两相之间的交换耦合作用。磁硬化机理研究发现,磁体的磁硬化机理与其显微组织结构密切相关,其中,各向同性Nd2Fe14B/α-Fe复合磁体的矫顽力主要是由畴壁挣脱交换耦合钉扎场控制；而各向异性Nd2Fe14B/α-Fe复合磁体的矫顽力则是由软磁相内反磁化畴的形核场控制。