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标准物质，作为环境污染物分析中定性定量评估的基础，其合成制备技术一直都是学者关注的热点研究课题。目前，我国标准物质的自主研发和生产能力，还远不及美国等发达国家，尤其是环境有机污染物标准物质系列，还很不完善，这严重制约了我国环境监测工作的开展。为此，加快环境有机标准物质制备技术的开发研究是十分必要和迫切的。本论文在国家863课题“典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术”(2006AA09Z164)的支持下，基于我国环境有机污染物标准物质研发现状，对沉积物中PAHs的柱层析分离纯化进行条件优化，利用高效液相色谱分离制备16种PAHs，通过对分离条件优化，并对馏分进行了截取与分析验证，建立了液相色谱分离制备标准物质的方法。在PAHs分析方法的基础上，进行制备和放大，创建符合我国国情的制备方法。本论文研究成果如下：(1)考察了柱层析对环境沉积物样品中多环芳烃的净化条件，得到海洋沉积物样品中多环芳烃的分离净化的优化条件为：15mL正己烷淋洗层析柱，弃去非极性杂质干扰，再用35mL1：1正己烷和二氯甲烷淋洗柱上的多环芳烃，用硅胶-氧化铝复合柱(硅胶在上，中性氧化铝在下)净化效果优于单纯使用硅胶或者氧化铝填装的层析柱的净化效果。(2)用高效液相色谱分离16种多环芳烃化合物，优化了色谱条件，建立的分离方法可实现对14个多环芳烃化合物的分离。(3)在优化的色谱条件下，对馏分进行收集和验证，从其中10个馏分中得到了多环芳烃的单组份或多组份标准，该方法下的回收率在83.72%～119.34%，制备浓度在33.49μg/L～195.38μg/L，最小制备浓度在0.0005μg/L～1.4597μg/L。(4)从以上所建立的制备方法出发，进行放大研究并尝试从样品中进行多环芳烃的分离制备。对制备条件进行了优化。在优化的条件下进行馏分的截取，对截取馏分定性得到三个多环芳烃分别为芴，菲，蒽。经过两次净化后各馏分纯度在94.26%以上，制备量在147μg～625.04μg。