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复合材料的可控合成是开发新型材料与新功能的重要途径，而材料之间的界面控制往往是优化复合材料性能的关键。新型二维材料如石墨烯与二硫化钼等，在与氧化物半导体复合时，可通过界面电子作用有效提高后者的光催化活性。然而，在通过物理混合或水热合成等传统方法制备二维材料/氧化物复合材料的过程中，不可避免地在界面引入大量的夹层分子，对界面电子性质进而对复合材料的整体性能造成影响。化学气相沉积(CVD)技术采用严格可控的气氛及较高的工作温度，可以有效减少二维材料与氧化物界面处夹层分子的存在，从而优化复合体系的性质。因此，本论文通过采用CVD的方法在二氧化钛(TiO2)与氧化锌(ZnO)单晶及微晶的表面直接制备石墨烯及二硫化钼等二维材料，实现了清洁且均匀的二维材料/氧化物界面结构的构筑，并在此基础上系统研究了这些二维材料/氧化物复合体系的界面性质及其对材料性能的影响。主要研究结果如下: (1)以乙炔为气体前驱体，在原子级平整的金红石型TiO2(110)、(001)以及(100)单晶表面成功制备多晶化的石墨烯薄膜，在维持金红石型TiO2(r-TiO2)单晶表面的原子平台与台阶结构相对完整的同时，实现了石墨烯与r-TiO2之间清洁且均匀的界面结构的构筑。相比起来，采用传统的以甲烷以及氢气为前驱体并在1000℃制备石墨烯的方法，则导致r-TiO2基底的表面结构遭到破坏。我们利用X射线光电子能谱(XPS)以及紫外可见吸收光谱(UV-vis)等对所获得的石墨烯/r-TiO2的模型体系进行详细研究，证明了基态条件下电子由石墨烯转移至了r-TiO2表面。 (2)合成了锐钛矿型TiO2(a-TiO2)纳米片，并利用CVD方法在其表面直接生长了不同层厚的纳米石墨烯薄膜，在微观体系中实现了石墨烯/TiO2清洁且均匀界面的构筑。通过XPS，UV-vis等谱学表征证明该纳米复合体系中石墨烯与a-TiO2的界面作用与石墨烯/r-TiO2单晶体系类似。而超快光谱实验也揭示了石墨烯与TiO2之间的界面电子转移以及石墨烯在延长a-TiO2光生电子空穴对的寿命上的关键作用。进一步将所制备的G/a-TiO2复合材料用于光催化降解甲基橙实验，发现其性能大大优于利用物理混合法所制备的样品，同时双层石墨烯性能表现最优。 (3)利用与前述类似的方法在ZnO纳米晶表面直接生长石墨烯，实现了石墨烯/ZnO清洁界面的制备。XPS研究结果表明，在该复合体系中的电荷转移与石墨烯/TiO2体系类似，电子由石墨烯转移至ZnO。而光致发光实验发现随着石墨烯膜厚的增加，ZnO的缺陷态荧光逐渐减弱直至淬灭，说明石墨烯有效地分离了来自ZnO的光生电子。同时，光催化降解亚甲基蓝(MB)反应测试表明，该CVD方法获得的G/ZnO复合材料的催化活性优于物理混合而制备的样品。 (4)以氧化钼以及硫粉作为固体前驱体，利用CVD方法制备MoS2/TiO2复合体系。原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)以及扫描隧道显微镜(STM)等结果显示在原子级平整的r-TiO2(110)表面成功制备了高质量的单层MoS2。XPS数据表明在清洁界面条件下MoS2/TiO2的界面电场比通过转移方法制备的样品更强。光致发光(PL)实验发现MoS2与TiO2的结合使其自身发光受到调制。Tunneling AFM(TUNA)以及瞬态光电流实验分别从微观以及宏观层次上直接观察到光激发条件下MoS2与r-TiO2(110)之间的界面电荷转移。 (5)在前述工作基础上发展出两步法以优化MoS2的生长。以氧化钼作为固体前驱体在r-TiO2(110)表面预掺杂Mo元素，然后进行硫化实现了大尺寸高质量的单层MoS2的可控制备，并且通过调整硫化时间有效调控MoS2的尺寸大小。基于同步辐射的光电子能谱研究揭示了预掺杂Mo元素的价态及其在TiO2表面的分布。同时，结合系统的控制实验，我们阐明了在TiO2表面合成MoS2的生长机理。该两步法对于在其他材料表面制备大面积单层MoS2有一定的参考价值。 综上所述，我们利用CVD方法在氧化物单晶表面直接生长二维材料，有效的避免界面层分子的污染并成功获得了清洁且均匀的界面结构。通过成功制备石墨烯/TiO2，石墨烯/ZnO，MoS2/TiO2等模型体系，我们系统地研究了二维材料与氧化物复合体系的界面性质，揭示了其界面电荷转移分别在基态和光照条件下的特性，并证明了清洁的界面结构有助于提升复合材料的光催化性能。该论文中发展的方法对于构建其他二维材料/氧化物复合材料的模型体系，深入了解二维材料/氧化物异质结构的界面性质以及拓展氧化物复合体系的应用等具有重要意义。