d-f金属构建的金属-有机配位聚合物由于其结构的多样性以及在光学、磁性、电学、催化等领域极大的潜在应用前景引起了科学界的广泛关注。本文采用水热合成技术，通过调节反应条件和改变反应原料，以异烟酸或烟酸为主配体，同时辅以小的多齿配体或模板阴离子配体，合成了九个未见报道的的d-f金属-有机配位聚合物。采用单晶X-射线衍射分析、元素分析、IR、TG、粉末XRD对化合物进行了结构表征，并对化合物的荧光及部分化合物的磁性进行了初步探究。本论文主要包括以下三个方面的内容:　　1、在水热条件下，以异烟酸为配体成功的合成了三个同系列的兼具Ln-有机配体部分和CuX部分的有机-无机杂化配合物:[Ln6(Cu4Br3)(Cu2Br2)2(Cu2Br)(IN)20(H2O)12]·2H2O(Ln=Gd(1)，Ln=Sm(2)，Ln=Eu(3))。晶体结构解析表明同构的化合物(1)-(3)中Ln-有机配体部分为一维带状结构，CuX部分是包括环状Cu2Br2、线型Cu2Br和S型Cu4Br3三种CuxBry结构单元的层状结构。Ln-有机配体通过CuX部分连接形成三维框架结构。化合物(1)-(3)的合成中异烟酸因其线型结构起到了很好的柱状连接作用。　　2、在水热条件下，以异烟酸为主配体，以多齿的CO32-、CH3COO-为辅助配体，在CO32-或卤素离子等小阴离子的模板下，成功的合成了三个基于纳米稀土氧簇的化合物:Ho26(IN)28(CH3COO)4(CO3)10(OH)26(H2O)18]·20H2O(4)Cd2.5Tb26(CO3)10(OH)26(IN)20(CH3COO)17(H2O)17(5)K2[Ho48(IN)46(μ3-OH)84(μ4-OH)4(μ5-O)2(OAc)4(H2O)14(CO3)Br2]·2HIN·20H2O(6)　　化合物(4)是以碳酸根为模板阴离子构建的零维CO3@Ho26纳米簇，零维的CO3@Ho26再由氢键连接构成三维超分子结构。化合物(5)是以不同配位模式的过渡金属Cd为桥联中心键连球形CO3@Tb26纳米簇形成的二维双层化合物。化合物(6)的主体部分是以卤素离子Br-和碳酸根离子共同模板构建的类似腰鼓状Ho48簇状结构，相邻的Ho48簇之间再由少见的Ln-N键直接相连构成化合物(6)的二维层状结构。化合物(5)的荧光测定表明，过渡金属Cd2+的引入提高了稀土的发光效率。化合物(6)的磁性测试表明其具有反铁磁性。　　3、在水热条件下，以异烟酸和对苯二甲酸为混合配体合成了两个同构的三维稀土-有机配合物:[Ln3(IN)2(bdc)3.5(H2O)3]·0.5H2O(Ln=Er(7)，Ho(8))，又以烟酸和草酸为混合配体构建了一个三维的d-f配合物:[ErAg(ina)2(C2O4)]·2H2O(9)。化合物(7)和(8)中均包含两种由IN-和bdc2-共同连接{Ln3}构成的四棱柱状{Ln3}8结构单元，两种{Ln3}8再通过共面形成{Ln3}12，最后通过配体连接形成三维框架结构。化合物(9)中，基本结构单元Er2簇通过草酸连接形成二维层状结构，层与层之间再通过[Ag(ina)]相连形成三维框架结构。