邻氨基三氟甲苯的合成

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本文对邻氨基三氟甲苯的合成进行了研究。在综合大量文献资料的基础上,选择了以三氟甲苯作为初始原料,经氯化、硝化、加氢还原合成邻氨基三氟甲苯的工艺路线。确定了实验方法和最佳的工艺条件,并对溶剂及三乙胺的回收做了研究。经色质联用对合成的邻氨基三氟甲苯进行了结构表征,其结果与标样结构相符。在氯化反应阶段,通过单因素实验及正交试验考察了反应时间、反应温度、催化剂用量及氯气用量对间氯三氟甲苯收率的影响,确定了最佳反应条件。在此条件下间氯三氟甲苯的收率达到 74%以上。在氯化混合物硝化反应阶段,运用正交试验考察了反应时间、反应温度、混酸用量及混酸配比对 2-硝基-5-氯三氟甲苯收率的影响,确定了反应工艺条件,并通过单因素实验确定了双氯三氟甲苯硝化的最佳工艺条件,在此工艺条件下双氯三氟甲苯经气相色谱分析含量<2%。在液相加氢反应中,考察了催化剂的种类对产品收率的影响,选择了四元素催化剂作为加氢的首选催化剂。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂用量及种类对邻氨基三氟甲苯收率的影响。并对加氢产物的后处理进行了改进,产品收率从 45%提高到 95%。气相色谱分析含量为 99.4%。本研究按小试最佳工艺条件设计了年产 100 吨邻氨基三氟甲苯的工业装置,并开车投产,结果表明,合成方法先进可靠、收率稳定,产生了经济效益和社会效益。
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