低模数水玻璃碳化法制备白炭黑的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:eltonlijun
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本文以煤矸石酸浸渣烧制的模数为1.04的水玻璃为原料,将CO2和空气按体积比2:3混合后,模拟石灰窑废气进行碳化反应,以制得吸油值、比表面积和纯度满足行业标准的白炭黑产品,研究取得的结论如下:(1)反应温度对白炭黑的吸油值和孔结构有明显影响。反应温度由60℃升高至90℃,吸油值从1.08mL/g增加至3.538mL/g,孔结构由介孔变为非孔或大孔。水玻璃浓度对吸油值、比表面积和孔结构影响显著。吸油值仅在加水l00mL时达到符合标准的3.538mL/g0不加水、加l00mL水和加200mL水制得的样品,孔结构均不相同。比表面积随水玻璃浓度的降低而增加,由从不加水的4.068m2/g增加至加200mL水的40.516m2/g。反应温度为90℃时,电解质Na2CO3浓度对吸油值的影响不明显,对孔结构也几乎没有影响。气速对吸油值影响不大,对比表面积影响明显。在100mL/min-350mL/min的范围内,吸油值最大相差0.724mL/g。气速由l00mL/min增加至250mL/min时,比表面积从19.065m2/g增加至42.024m2/g。(2)通过正交试验得出最优反应条件:60℃,150mL2%Na2CO3溶液,CO280mL/min,空气120mL/min。其产品吸油值2.134mL/g,比表面积83.445m2/g,纯度91.37%。(3)陈化时间和陈化温度对产品的吸油值影响不大,最大仅相差0.1mL/g左右。陈化温度由60℃升高至90℃,比表面积增加了27.937m2/g。滤液可以替代电解质参与反应制得吸油值合格的产品,但无法提高Na2CO3浓度。(4)对白炭黑改性效果最佳的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,最佳改性方式是将白炭黑滤饼配制成料浆后改性。沉淀生成后和陈化时加入十二烷基苯磺酸钠,产品的比表面积分别增加了60.486m2/g%和45.227m2/g。(5)用十六烷基三甲基溴化铵对60℃,150mL 2%Na2CO3溶液,CO280mL/min,空气120mL/min条件下制得的滤饼进行改性,活化度最高为53.68%。将聚乙烯醇水溶液加入经十六烷基三甲基溴化铵预处理的料浆进行二次改性,活化度最高为56.11%。(6)白炭黑的制备条件对改性效果有影响。最佳改性条件为70℃,150mL 4%Na2CO3溶液,CO2120mL/min,空气180mL/min制得的滤饼,加水60mL制成料浆,加0.25g十六烷基三甲基溴化铵(白炭黑理论质量的5%),60℃改性0.5h,所得产品活化度99.61%,吸油值3.103mL/g,比表面积59.122m2/g。红外和热重分析表明,改性剂通过化学键合接枝在白炭黑表面。(7)十六烷基三甲基溴化铵和月桂醇聚氧乙烯醚复配后改性,无法兼顾十六烷基三甲基溴化铵改性产品活化度高,月桂醇聚氧乙烯醚改性产品吸油值大的优点。
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