复方蟾皮胶囊是由当归和蟾皮制成的中药复方制剂，蟾皮性味辛、凉、微毒，可清热毒、散积聚、消肿胀；当归性味甘、辛、温，归心、肝、脾经，能补血和血，调经止痛，润燥滑肠。复方蟾皮胶囊主要用于辅助治疗食管癌瘀毒症、晚期原发性肝癌瘀毒症、中晚期胃癌，可改善临床症状、生存质量。复方蟾皮胶囊中的蟾皮含量对于药理药效起着关键性的作用，过低的蟾皮含量会减弱复方蟾皮胶囊辅助治疗癌症的效果；过高的蟾皮含量在治疗癌症的同时对患者带来较大的毒副作用。目前，国内外对于当归有效成分的分离提取和含量测定已成熟，但对于含有当归和蟾皮成分的中药复方制剂中的蟾皮有效成分的分离提取和含量测定的方法研究甚少。为更好的控制复方蟾皮胶囊的质量，本文对复方蟾皮胶囊中的蟾皮质量控制进行了系统的研究，对蟾皮中的有效成分-华蟾酥毒基、脂蟾毒配基进行了分离提取，并对这两种有效成分的含量测定进行了条件摸索和研究。在提取分离方面，本文对复方蟾皮胶囊中蟾皮的有效成分采用甲醇回流的提取方法。为确保经液相色谱分析的样品纯度，避免华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的峰受其他成分的影响，本文对回流所得提取液进行了进一步的纯化。用1g硅胶与样品搅拌均匀，105℃烘干后，干法上样。[装柱方法：用硅胶（200-300目）10g干法装柱，置长30cm，内径1.7cm的层析柱内]，以环己烷-氯仿-丙酮（4:3:3）为洗脱剂，分析硅胶对分离效果的影响。同时也考察了收集液1-50ml以及51-100ml华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。样品含量测定分析方面，首先从对照品进行初步条件的摸索，以掌握华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在草拟的流动相系统里的保留时间及分离情况，为复方蟾皮胶囊中的蟾皮含量分析奠定基础。本文采用安捷伦ZORBAX SB－C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，以0.5％磷酸二氢钾溶液－乙腈为流动相，并用甲酸调节流动相的pH值。同时分析了柱温和流速对被检测峰的影响，并确定最佳柱温和流速。本文还对方法学验证（阴性对照、检测限、定量限、标准曲线、回收率、精密度、重现性）以及三批中试样品进行了12个月的长期稳定性考察。本文最终确定了复方蟾皮胶囊的提取分离和含量测定方法。供试品提取方面，以甲醇回流1小时，过滤，残渣用适量甲醇洗涤，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml置水浴上微热并溶解，用1g硅胶与样品搅拌均匀，105℃烘干后，干法上样。[装柱方法：用硅胶（200-300目）10g干法装柱，置长30cm，内径1.7cm的层析柱内]，并采用环己烷-三氯甲烷-丙酮（4：3：3）为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液50ml，挥干，用甲醇定容至10ml容量瓶中，摇匀过滤，即得；含量测定方面本文确立了采用高效液相色谱HPLC分析，以安捷伦ZORBAXSB－C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，以0.5％磷酸二氢钾溶液－乙睛为流动相（64：34）（用甲酸调节pH值为3.2），流速为1ml·min-1，检测波长为296nm，柱温为40℃，理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算，应分别不低于4000；方法学验证方面，华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5μg/ml－25μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。（其中华蟾酥毒基R＝0.9995，n＝5，脂蟾毒配基R＝0.9995，n＝5），平均回收率99.11%，n=6，RSD=0.23%，同时确定含量限度为5－15μg/ml。对12个月的三批中试样品长期稳定性考察，结果得出：所建立的方法稳定，适用，耐用性良好。该提取分离及含量测定的方法适合于复方蟾皮胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定，方法简便可行，耐用性良好，重现性良好。能够很好的控制产品中毒性成份的限量，为复方蟾皮的标准提升提供了理论依据。本研究为企业建立了一套具有产品特色的质量控制标准，为推进企业产业的现代化升级做出了贡献。