压力容器用钢疲劳过程中显微结构与磁畴研究

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本文通过对典型压力容器用钢16MnR和4130进行拉-拉疲劳试验,将材料的微观组织变化与磁畴变化关系引入磁记忆无损检测(Metal Magnetic MemoryTesting,MMMT),为该项21世纪无损检测(Non-Destructive Testing,NDT)新技术提供相应的理论基础。通过装备有电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)附件的扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)分析疲劳过程中的显微组织、晶体学取向及其取向差的变化规律,从而建立疲劳应力与微观组织的关系。采用Bitter粉纹图法探究16MnR和4130在疲劳过程中磁畴组织的变化规律,分析疲劳应力集中与磁畴的内在关系。探究疲劳加载作用下疲劳次数与微观组织、晶体学取向、磁畴组织变化之间的规律。采用共沉淀法,通过调控化学反应PH值、反应温度、磁力搅拌速率以及浓缩时间、油酸钠的包覆量等参数得到了能够清晰观察软磁钢铁材料磁畴形貌的磁悬液。对16MnR和4130钢在不同疲劳周次下准“原位”SEM分析了疲劳对试样形貌的影响,研究表明疲劳未使材料发生破坏性的塑性变形,而使晶粒发生转动。进一步EBSD结果表明16MnR钢晶粒在疲劳的初始阶段转动量很大;在疲劳中间阶段晶粒转动量较小;而在疲劳的后期转动量又急剧增大。4130钢晶粒随着疲劳周次的增加呈现出“大-小-大-小”波浪变化的规律。分析认为,充分退火后的材料存在疲劳硬化导致晶粒转动量出现上述情况,即16MnR在疲劳中间阶段由于硬化作用阻碍晶粒转动导致转动量较小,而4130出现硬化-松弛-硬化-松弛多步硬化特点使得晶粒转动量出现大-小交替变化。对16MnR和4130钢在不同疲劳次数下进行了准“原位”EBSD实验,采用局域取向错配角(Kernel Average Misorientation,KAM)值的大小及变化定性反应材料疲劳过程中的塑性变形程度。结果显示16MnR和4130疲劳过程中KAM值大小与疲劳周次并非规则的线性关系。分析其原因是材料的塑性变形程度并非与疲劳周次成正比的,疲劳过程存在疲劳硬化导致材料变形速率会变得缓慢,当硬化达到“饱和”状态塑性变形速率随之增快。并且材料的塑性变形是非均匀变化的,变形特点表明晶界及部分取向的晶粒是疲劳塑性变形敏感区。通过准“原位”Bitter粉纹图法获得了16MnR和4130两种材料在不同疲劳次数下的磁畴形貌,分析发现两种材料的磁畴结构存在多种形式,例如90°畴,180°畴,枝状畴,“回”型畴等。在疲劳作用下畴壁会发生偏转导致各种磁畴结构间的相互转化,转化的形式是通过畴壁翻转90°或近90°重新组合而实现的。由此建立起了不同疲劳周次与磁畴组织变化之间的对应关系。分析认为疲劳过程中导致磁畴组织变化的原因是疲劳应变导致磁化方向发生改变,因此进一步发展了磁记忆的核心问题“应力和变形集中区域内会发生具有磁致伸缩性质的磁畴组织定向的和不可逆的重新取向”中力与磁的具体对应关系。结合准“原位”16MnR和4130钢疲劳-EBSD和疲劳-磁畴研究结果发现在疲劳过程中晶粒发生转动,而磁畴组织发生翻转。分析认为疲劳应变与晶粒翻转和磁畴变化存在密切联系,随着疲劳周次的增加试样内部应变能随之增大导致晶粒发生相应的转动保持系统能量最小,晶粒的转动使得磁畴组织与易磁化方向和应力方向发生相对偏移,为重新达到磁晶各向异性能和应变能的平衡磁畴发生重新定向,定向结果表现为与疲劳加载方向呈45°夹角。
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