化妆品中三种香豆素的色谱检测

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本课题的研究目标是建立化妆品中违禁物质——香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素——的一套完善的检测方法。研究的内容包括香豆素的分离提取和定性定量。采取的方法是高效液相色谱(HPLC)与二极管阵列检测器(DAD)联用,毛细管气相色谱(GC)与火焰离子化检测器(FID)联用,利用这些方法获得检测香豆素的合适参数,优化仪器的效用,提高检测的速度和精度. 在实验的基础上,建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法和液相色谱法。 在气相色谱法中,前处理采用甲醇超声提取,气相色谱分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1~50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。回收率在90.0%~102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。 在高效液相色谱法中,前处理采用甲醇超声提取,高效液相色谱分离测定。色谱柱采用kromasilC18柱,流动相为甲醇和稀磷酸的混合液,检测波长选择320nm。结果为三种被测物在0.1~40μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为0.1,0.4,2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%之间,精密度RSD<4.3,最低检出限为香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8),7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6),6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。 两种方法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。
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