本文总结了近年来硬质薄膜与超硬薄膜的发展趋势和典型的纳米复合薄膜与纳米多层薄膜的性能，发现其一般力学强度虽然可基本满足工业需求，但综合性能如抗氧化和摩擦系数等尚不能达到工业应用标准。因为氮化钼MoN具有和一般钢材料相容性好的优点，而钼碳氮MoCN不仅具有前述优点而且其中三种元素互相成化学三键力学强度较好，是一种具有较大潜力的应用材料。本文系统研究了钼碳氮基薄膜制备条件及其与物理性质的对应关系，基于MoCN力学强度好而抗氧化性能较差的现状，通过掺硅制备了四元MoSiCN薄膜来提高钼碳氮基材料的抗氧化性能。最后探索了单靶条件下制备钼碳氮基多层薄膜的方法，以用多层膜韧性好的优点弥补单层膜的不足且成本较低。　　 笔者在单晶硅(100)和不锈钢基体上沉积了钼碳氮基纳米复合薄膜MoSiCN，采用X射线衍射(XRD)研究了薄膜的微观结构：采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察薄膜表面形貌；采用X射线光电子能谱(XPS)获得其组分和化学键信息；采用纳米压痕仪(Nanoindenter)测量薄膜的硬度、弹性模量；采用划痕仪测量了薄膜与基体间的结合力；采用热失重分析(TGA)得到了其抗氧化温度；采用摩擦试验机测量了薄膜的摩擦系数；采用盐雾试验研究了薄膜的抗腐蚀行为。　　 本文所取得的主要结果如下：　　 (1)磁控溅射制备实验发现，沉积条件如腔体压力和衬底温度对MoN和MoCN薄膜结构影响较大，温度为400℃时在lPa和2Pa气压下、压力在IPa温度在300℃和450℃时沉积的薄膜都分别为面心立方和六角结构；气压为0.3Pa、衬底偏压为-100V温度为200℃时沉积的SiCN沉积速度最快且薄膜均匀致密、抗氧化性能好。　　 (2)在SiCN基础上制备了MoSiCN，金属钼面积比占靶材的20-30％，氮气含量占总气体流量的50-60％，Si的掺杂量占MoSiCN原子百分比在30％以上时，薄膜与基底结合较好且摩擦系数低于MoCN，抗氧化温度达到1100℃左右远高于MoCN的561℃，抗腐蚀时间大于150h，薄膜结构和SiCN较为相似主要以非晶为主。　　 (3)探索了单靶溅射沉积钼碳氮基纳米多层膜的制备方法，总结出四种可以制备韧性较好薄膜的方法：通闭反应气体法，改变气体比率法，交替改变腔室气压法以及改变反应温度法。利用该方法可以制备出MoN/MoCN以及同质异构的MoCN等多层薄膜，其力学强度大于单层膜的同时韧性也得到提高。　　 本文在MoCN基础上利用气相合成的方法所制备出的MoSiCN纳米复合薄膜、MoN/MoCN以及MoCN同质异构纳米多层薄膜，达到优化了沉积参数并提高其抗氧化性、降低摩擦系数目的。所探讨的单靶溅射沉积多层薄膜的方法不仅可以提高钼碳氮基薄膜的韧性，还可以在相似成分组合如Ti/TiN、Al/AIN等薄膜中应用，使制膜成本得以降低。作为钼碳氮基薄膜的应用研究，本研究走出了第一步，下一步若继续优化参数或改进方法就可以将之推向实用和产业化。