石墨烯,一种由碳原子紧密堆叠形成二维蜂窝状晶格结构的平整单原子层材料,由于其超高的机械强度、极佳的电子和热传导性、对气体的不渗透性等许多优异的特性,被誉为神奇的“万能材料”。近年来,化学气相沉积法发展成为生长大面积高质量单层和多层石墨烯的最有效方法,推动了石墨烯在纳米电子器件、生物医药、太阳能电池、超级电容器和锂离子电池等领域应用的研究。然而,到目前为止,对石墨烯的化学气相沉积生长、结构调控还停留在初级的以经验为主的参数优化阶段,对生长过程的原位动态表征、生长机理、原位结构调控以及材料应用的构效关系研究少见于报道,相关原位实验表征装置、实验技术手段极度缺乏。同步辐射的高亮度、宽能谱、高准直、短脉冲以及超大的设备集成空间等优点在材料的动态表征领域具有很多优势。因此,基于上海光源已有的衍射、吸收等硬X射线光束线,我们设计并研制了通用原位真空化学气相沉积装置、离子电池原位研究装置及水汽环境原位研究装置,为石墨烯的生长、调控及电化学应用研究提供同步辐射原位表征平台。主要工作如下:1)利用自主设计研制的原位真空化学气相沉积平台,首次实现了硅基石墨烯的高温化学气相沉积生长,仅通过改变温度,即可实现石墨烯成核生长的控制,研究了硅表面直接生长石墨烯的形貌和结构演化,唯相的提出了石墨烯的成核生长模型,为后续在单晶硅衬底上实现大面积、层数可控、高质量石墨烯结构的生长提供了思路。2)结合时间分辨二维衍射技术,利用该原位真空化学气相沉积平台进行了镍基催化生长石墨烯及加质子化过程的秒级时间分辨观测,研究了不同气体高温热处理过程中石墨烯层间结构演化,高分辨的实时结构研究证实了质子在石墨烯层间的输运,原位电输运测量也说明了质子高温隧穿效应的存在。3)合成了新型石墨烯复合多孔碳材料,研究表明复合碳材料不仅具有石墨烯出众的电学和机械特性,而且具有多孔碳材料丰富的孔结构,兼具低密度和高导电性,结合搭建的原位电池研究平台,系统的研究了其作为锂离子电池电极相关材料的充放电机理,展示了新型石墨烯复合多孔碳材料的优异性能及广泛的实际应用潜力。