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本论文分别采用恒电流、恒电位、脉冲电流、两步法等电化学技术来制备樟脑磺酸掺杂的纳米聚苯胺（PANI/CSA）,讨论了电流密度、聚合时间、脉冲通断比等实验参数对聚苯胺形貌及其电化学性能的影响。结果发现通过调整实验参数可以控制PANI的形貌。聚合时间可以控制聚苯胺纤维的长径比以及纤维网状孔洞的尺寸。电流密度小时形成纤维状聚苯胺;电流密度大时,形成鳞片状聚苯胺。聚苯胺纤维末端的团聚程度可以通过不同的脉冲通断比来控制。与单步法聚合相比,两步法聚合能有效提高电极的导电性能和电容性。加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）后,用上述的电化学方法聚合形成的聚苯胺形貌产生较大的差异。通过循环伏安、电化学阻抗法、扫描显微镜和拉曼光谱法等手段研究了PANI在系列无机小分子酸和有机大分子酸溶液中的掺杂离子交换。结果发现聚苯胺膜具有形状“记忆性”,离子交换前后未发生太大变化。紫外和荧光光谱结果表明恒电位法可以实现聚苯胺电极上阴离子的掺杂-脱掺杂。研究发现小分子酸根离子容易将大分子酸根离子交换下来,反之,就比较困难。这与离子的大小有关。研究了在三种电解质溶液中DNA/PANI/CSA修饰电极的电化学行为,发现DNA固定在PANI/CSA电极上后,电信号都有明显的增强。制备了PANI/PSSA修饰电极,并对电极的制备条件进行了优化,确定了最佳条件。发现聚合900s的DNA/PANI/PSSA电极导电性能最好,电化学信号最强。比较了两种固定DNA的方法,发现DNA共掺杂法固定后电极的导电性能较好。将共掺杂法制备的DNA/PANI/PSSA电极作为电化学传感器探针用于检测小分子药物PZH,测定了DNA电化学传感器检测PZH的线性检测范围为0.5000mmol·L-1到0.0313mmol·L-1,在此浓度范围内的PZH可定量检测,检测限为0.0012mmol·L-1。