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本文采用微反应器对纳米级碳酸钡的制备技术进行了实验研究,考察了反应物流速、浓度、反应温度、反应器夹角、添加分散剂等因素对纳米碳酸钡颗粒粒径及形貌的影响,采用扫描电镜和激光粒度分析仪等分别对颗粒形貌进行了表征。结果表明:当流速8 m·s-1时制备的碳酸钡颗粒形貌均匀、团聚程度小。浓度大于1 mol·L-1时碳酸钡为棒状纳米颗粒,且随浓度增加长径比增大;浓度低于1 mol·L-1时,随浓度减小棒状颗粒断裂,逐渐形成直径为300 m的球形颗粒。反应温度超过20℃颗粒直径明显变大。反应物中加入分散剂可以明显的降低颗粒直径。
研究了采用激光粒度分析仪测定碳酸钡颗粒粒径及分布的方法,通过实验探索了碳酸钡浓度、分散剂浓度、超声处理时间等因素对激光粒度分析仪测定结果的影响,并用电镜研究作为对比,筛选出了用于激光粒度分析仪测定纳米颗粒的以水为分散介质、聚丙烯酸钠为分散剂的分散体系,并确定了最佳的测定条件:碳酸钡浓度为0.2 g·L-1、聚丙烯酸钠浓度为1 g·L-1、超声处理时间5 min。
为了验证所采用的微反应器的微观混合特性,本文以硫酸铜的沉降反应与氯乙酸乙酯的水解反应的平行竞争反应作为反应工作体系,考察了在微反应器内不同的撞击流速下的微观混合情况。结果表明该反应器的微观混合情况良好。