随着人们对能源需求的日益增加,传统化石燃料的储量日益减少,并且导致环境污染日益加重。目前已经开发出风能、光能和潮汐能等转换成电能的方法,然而这些可再生能源因环境变化及地域差异等影响致使其输送的能量非常不稳定,所以人们急切需要开发出一种新型的能量转换及储存装置。超级电容器因具有绿色环保、成本低廉、制备简单、受环境温度影响小、比电容高、功率密度高、充放电速率快和循环寿命长等优点而在诸多电化学能量储存设备中显示出极大的优势。电极材料是超级电容器的核心,因此制备高性能超级电容器的关键是研制出高性能的电极材料。目前人们主要研究的是赝电容高性能电极材料,其中过渡金属氧/硫化物被认为是最有潜力的电极材料。本论文通过水热合成法在泡沫镍上制备出不同形貌和不同组分的镍基三元过渡金属氧/硫化物复合材料,并将其直接作为电极材料来探究其电化学性能。本论文的主要研究内容及得到的研究成果如下:（1）通过两步水热反应及煅烧处理,直接在导电基底泡沫镍上生长出具有核-壳结构的Ni Co2O4@Mn Mo O4纳米片混合阵列,并对其电化学性质进行了研究。这种具有分层纳米片结构的复合电极可以结合两种材料的优势,从而有效提高电极的电化学性能。第二步水热反应时间为4 h时所制备的复合电极具有最明显的核-壳结构,同时表现出最高的电化学性能:其在1 m A cm–2的电流密度下具有高达1205.75 C g–1的质量比容量,在30 m A cm–2时循环5000圈后比容量保持率高达100.49%;以其作为正极所组装的非对称超级电容器（ASC）的最大能量密度为39.04 W h kg–1,当功率密度为1568.74 W kg–1时可保持34.12 W h kg–1的能量密度,在20 m A cm–2下循环10000圈后保持其初始比电容的95.00%。（2）采用简单的两步水热反应,同时调控第二步硫化反应的条件,分别探究了硫化反应的浓度、温度和时间对产物组分、形貌及电化学性能的影响。通过对比不同反应的实验结果得知,当使用0.1 M的Na2S溶液,将反应在120℃保持12 h时,得到的电极只具有Ni Co2S4这单一组分,其微观形貌呈现为表面平滑完整的空心纳米管。将其作为电极进行电化学测试得到以下结果:在50 m A cm–2的大电流密度下依旧可以保持580.00 C g–1的高比容量,并且呈现出明显的循环稳定性优势,即在50 m A cm–2的大电流密度下循环5000圈后可以保持其初始比容量的88.09%。（3）采用三步水热反应在泡沫镍基底上直接制备出具有核-壳结构的Ni Co2S4纳米管@Ni Mn-LDH纳米片混合阵列。通过调整第三步水热反应的时间,可以调控Ni Mn-LDH纳米片壳层的生长密度。当第三步水热反应时间为6 h时,所制备的Ni Co2S4@Ni Mn-LDH具有最清晰的核-壳形貌,并且表现出最优异的电化学性能:在50 m A cm–2的大电流密度下能够显示出高达822.64 C g–1(4.36 C cm–2)的高比容量,并且在此电流密度下经过5000次的充放电循环后仍能保持初始比容量的92.72%。此外,以此电极作为正极,以活性炭（AC）作为负极组装的NC-MM-4//AC ASC器件在功率密度为370.82 W kg–1时,能量密度高达53.10W h kg–1,且在20 m A cm–2的电流密度下经过10000次的循环后,比电容保持率为94.30%。本文采用不同的反应路线制备出不同形貌的高性能电极材料,为高性能超级电容器的设计与制备提供了新的途径。