由于在光通讯、激光、太阳能电池、显示等领域具有广泛的应用前景,所以稀土离子掺杂上转换发光玻璃陶瓷受到了科研人员的广泛关注。但到目前为止,上转换发光玻璃材料仍然采用熔融急冷并结合长时间退火的方法制备。尽管这种传统方法具有一系列的优点如制备工艺成熟,可以制备大块材料等。但是由于这种方法需要高温,在高温熔融过程中易发生挥发或者稀土离子团聚等方面的问题,并且耗时长,所以存在玻璃的组分难以准确控制、稀土离子掺杂浓度低等缺点。上述问题的存在显著降低了上转换发光材料的性能,同时也限制了它的应用。本文采用一种新的固相烧结方法来制备上转换发光玻璃陶瓷材料:首先合成NaYF4基上转换发光粉体和Y2O3基上转换发光粉体作为发光基元,然后分别与SBA-15介孔粉体混合,最后利用放电等离子体烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术烧结制备上转换发光玻璃陶瓷材料,系统研究了制备工艺对其显微结构和发光性能的影响。本文的主要研究内容如下:(1)以化学合成的NaYF4:Yb3+,Er3+粉体为原料,采用无压烧结和SPS两种方法制备了NaYF4:Yb3+,Er3+陶瓷,系统研究了烧结温度、保温时间和后处理工艺对陶瓷密度、显微结构和陶瓷发光性能的影响。研究发现采用无压烧结制备的陶瓷样品的相组成和发光强度都会随着烧结温度的升高而改变,当烧结温度为600℃时,陶瓷样品的相是纯的六方相nayf4,且其发光性能最好,陶瓷样品的密度会随着烧结温度的提高和保温时间的延长而增大;sps烧结技术制备出的nayf4陶瓷,具有优异的荧光强度,而且其相对密度最高可达97%。(2)采用sps技术烧结了nayf4:yb3+,er3+和sba-15复合粉体,制备了nayf4复合玻璃,研究了烧结温度和nayf4:yb3+,er3+含量对样品光学性能的影响。结果表明:共沉淀法和水热法合成的nayf4:yb3+,er3+粉体分别与sba-15粉体混合后,经过sps烧结制备的玻璃性能存在很大不同。采用共沉淀法nayf4:yb3+,er3+粉体制备的样品透过率随着烧结温度的升高呈现出先提高后下降的趋势,当烧结温度为980℃时,样品的上转换发光性能较好,透过率最大;通过对不同nayf4:yb3+,er3+含量样品的发光性能进行考察发现,nayf4:yb3+,er3+含量5wt%的玻璃样品的发光强度达到最大。对于水热法合成的nayf4:yb3+,er3+粉体与sba-15粉体制备的玻璃来说,nayf4:yb3+,er3+含量4wt%时上转换发光强度最大。sem和tem发现样品中存在与原始nayf4粉体形态和尺寸相似的颗粒物,说明nayf4通过sps烧结技术可以保存到玻璃基质中。(3)以合成的y2o3:yb3+,er3+和sba-15复合粉体为原料,采用sps技术烧结制备了y2o3:yb3+,er3+上转换发光玻璃,研究了烧结温度、升温速率和y2o3:yb3+,er3+含量对样品各项性能的影响。实验结果表明随着烧结温度的提高样品的透明度呈现出先增加后降低的趋势,当烧结温度为1050℃时,样品的透明度最好,且其上转换发光性能最好。通过改变升温速率研究其对样品性能的影响,结果表明提高升温速率可以提高玻璃块体的发光强度和透明度,当升温速率为200℃/min时样品的发光性能和透明度最好。通过对不同Y2O3:Yb3+,Er3+含量玻璃样品的研究发现,随着Y2O3:Yb3+,Er3+含量的提高,样品的发光性能逐渐增强。