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多孔配位聚合物由于其丰富、新颖的结构、良好的稳定性以及结构、孔道的可调控性等使其在很多领域有着广泛的应用前景。近年来,多孔配位聚合物纳/微米材料引起了人们极大的关注,它们不仅具有丰富的组成、结构和形貌,同时依靠较小尺寸和特定形貌带来的特殊的性质,配位聚合物纳/微米材料在某些特定领域比体相晶态材料具有更广泛、更优异的性能和应用价值。此外,多孔配位聚合物纳/微米材料的性质不但受其组成和结构的影响,同时也受到其形貌和尺寸的控制,因此,可控合成具有特定形貌和尺寸的多孔配位聚合物纳/微米材料是十分重要的。本论文选择三种有机配体即1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯(H3BTB)和1,4-二(4-咪唑基)苯(H2L)在不同条件下分别与金属盐反应得到不同形貌和尺寸的多孔配位聚合物纳/微米材料,并对其进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、红外(IR)和热重(TG)等表征,较为详细地研究了多孔配位聚合物纳/微米材料的形成机理以及形貌和尺寸对气体吸附等性能的影响。本论文主要包括以下六个方面的工作：一、室温下采用硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸三乙胺盐作为反应物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,在乙醇和水的混合溶液中直接搅拌得到[Cu3(BTC)2](HKUST-1)纳米颗粒。随着反应体系中CTAB浓度的增加,HKUST-1的形貌经历了立方体-立方八面体-八面体的形貌演变过程,且尺寸随着CTAB浓度的增加而不断增大。此外反应物浓度也影响最终产物的形貌和尺寸,并探讨了可能的形成机理。气体吸附测试结果表明,不加CTAB的立方体HKUST-1具有最大的吸附量和比表面积,同时,HKUST-1产物的尺寸也会影响其吸附性能。二、在室温下采用硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸三乙胺盐作为反应物,在乙醇和水的混合溶液中直接搅拌得到HKUST-1纳米颗粒。通过在反应体系中加入中性无机盐,可以有效调控HKUST-1的形貌和尺寸,并发现阳离子对形貌和尺寸的影响起着决定性作用。气体吸附测试表明立方体HKUST-1具有最大的吸附量和比表面积。三、室温下采用硝酸铜和1,3,5-三(4-羧基苯基)苯作为反应物,在乙醇和水的混合溶剂中,通过直接搅拌法合成了形貌可控的[Cu3(BTB2)](MOF-14)微米晶。通过调节反应体系中碱与配体的比例,MOF-14微晶的形貌经历了菱形十二面体-截角菱形十二面体-立方体的形貌演变,并研究了碱在晶面调控中的作用。此外,通过相同手段实现了HKUST-1的形貌演变(八面体-立方八面体-立方体),为制备具有特定形貌和晶面的多孔配位聚合物提供了一种简单快捷的方法。气体吸附测试结果表明,菱形十二面体的MOF-14具有最大的吸附量和比表面积,同时MOF-14微米晶均具有良好的CO2/N2吸附选择性。四、在室温下采用硝酸铕和1,3,5-三(4-羧基苯基)苯作为反应物,在乙醇和水的混合溶剂中,通过直接搅拌法合成了形貌、尺寸可控的[Eu(BTB)](MIL-103)纳米晶。通过增加反应体系中醋酸钠的用量,MIL-103的形貌由微米棒到纳米棒再到纳米颗粒。气体吸附测试结果表明,MIL-103纳米棒具有最大的吸附量和比表面积,同时也表现出优秀的CO2/N2吸附选择性。同时MIL-103具有荧光性质,可以在液相中选择性地检测Cu(Ⅱ)和丙酮分子,是一个具有高灵敏度和选择性的传感材料。五、采用硝酸铜和1,3,5-三(4-羧基苯基)苯作为反应物,DMF和乙醇作为溶剂,利用简单的溶剂热法合成了MOF-14微米晶颗粒。通过在反应体系中分别加入醋酸、醋酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP),研究了配位调节、酸碱性、表面活性剂对MOF-14形貌和尺寸的影响。气体吸附测试结果表明,MOF-14的形貌和尺度对其气体吸附性能起着重要作用,其中加入醋酸钠制备得到的MOF-14还表现出介孔吸附性质。六、在室温下采用硝酸铜、1,4-二(4-咪唑基)苯作为反应物,乙醇和水作为溶剂,通过超声波辅助液相法合成了分散良好的椭球状多孔配位聚合物[Cu(L)]。反应体系中氨水不仅作为碱使配体脱质子,同时能够通过配位调节作用控制[Cu(L)]的尺寸。气体吸附测试结果表明,纳／微米尺寸的[Cu(L)]表现出良好的氮气、二氧化碳、氢气和甲烷吸附能力,同时相比于体相晶体展示出更加出色的吸附性能。