内嵌极性官能团的反相液相色谱固定相的制备及在有机化合物分离中的应用

来源 :常州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dropmylove
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文采用表面化学反应制备了疏水碳链(C4、C12、C18)修饰的硅胶。制备方法如下:首先1,6-己二异氰酸酯(1,6-diisocyanatohexane,HDI)分别和烷基醇和烷基胺反应,再通过偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane,APTS)键合到硅胶上。该方法制得的硅胶,表面修饰分子具有两个极性官能团,对有机化合物具有良好的分离性能,因此可用做极性和非极性化合物分离的新型反相液相色谱固定相。  本文采用不同工艺,制备了4种用于有机化合物分离的反相液相色谱固定相:  1.将HDI与醇(正丁醇,正十二醇,正十八醇)反应,得到HDI的单封端物,再与 APTS反应,将所得产物与硅胶表面羟基反应,得到表面键合长链分子的硅胶。该硅胶表面长链分子中内嵌一个脲基和一个氨基甲酸酯基,可用作反相液相色谱固定相填料。通过对实验反应条件进行优化,得到了最佳反应条件,在投料比n(醇):n(异氰酸酯)=1:1.2,在90℃下反应9h,所得产物性能最佳。  2.研究了C18反相液相色谱固定相填料对联苯的吸附性能,结果表明:C18反相液相色谱固定相填料对联苯的吸附符合Langmuir等温公式,对联苯的吸附量在8h时达到最大。研究发现在流动相为甲醇:水=80:20(v/v)、检测波长为254nm、流速为1mL/min的色谱条件下,所制备的C18反相色谱柱对非极性和极性化合物都有良好的分离选择性,对非极性化合物和极性化合物的保留因子的对数值与流动相甲醇浓度比例的关系分别符合线性溶剂强度洗脱和非线性溶剂强度洗脱的规律。  3.将HDI与正十二胺反应,得到HDI的单封端物,再与APTS反应,将所得产物与硅胶表面羟基反应,得到表面键合长链分子的硅胶。通过红外、热失重等表征,该硅胶表面长链分子中内嵌两个脲基,可用作反相液相色谱固定相填料。  4.在与考察内嵌一个脲基和一个氨基甲酸酯基色谱固定相相同的色谱条件下,考察了上述新型反相色谱固定相对有机化合物的分离效果。结果表明:新型反相液相色谱柱对有机化合物具有良好的分离性能,因此可以满足色谱分离要求。
其他文献
讨论了幂等元半环中的元素满足Green+(D)∧·(D)关系的充分必要条件,进一步给出了Green+(D)∧·(D)-关系是同余的幂等元半环中元素所满足的等式关系.
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS树脂)在加工过程中,树脂容易被热氧条件引发老化,使制品颜色变差,性能下降。抗氧剂往往能够在聚合物加工过程中提高ABS树脂的热氧稳定性。本文通过酯化反应制备出抗氧剂GM,并与其它市售抗氧剂进行对比实验,与ABS树脂按比例混合,分别添加3phr抗氧剂GM、抗氧剂618、抗氧剂1076和抗氧剂3114,制备一系列ABS抗氧型树脂,采用红外光谱、差示扫描、热失重分析
分子识别载体的设计、合成是离子选择性电极研究的一个重要方向。卟啉及其金属配合物种类多,分子具有刚性结构,卟啉环上取代基的位置和方向可加以控制,且其轴向配体周围的空
认真学习贯彻江泽民同志的重要讲话精神,全面准确地理解“三个代表”的重要思想,是当前中国共产党的一项重要任务,也是统一战线的一件大事。目前,全国各条战线都在深入学习江泽民
本文对“城市形象”的定义,构面等进行界定,并将“城市形象”区分为“实体城市形象一与”虚拟城市形象“两个概念.在此基础上,从媒体再现的角度出发,对城市形象的媒体传播和
荧光探针通过将荧光信号的变化转化为分子识别的信号。荧光探针因此被广泛的应用于正离子,负离子和中性分子的荧光检测中,因此荧光探针受到了越来越多的关注。同时,含氮杂环是一
本论文研究包括二部分:(1)人cAMP依赖型蛋白激酶β抑制剂(PKIβ)的表达纯化和结构功能研究(2)人ERp29的克隆、表达纯化以及结构和功能研究。 人cAMP依赖型蛋白激酶β抑制剂
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
面对新世纪、新形势、新任务 ,特别需要在全党和全社会大力宣传和弘扬为实现社会主义现代化而不懈奋斗的精神 ,这是江泽民同志在今年全国宣传部长会议上重要讲话中向全党发出