高品质无氯TATB的绿色合成研究

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TATB于1887年首次合成,而作为炸药使用是在上世纪后半叶。TATB因为其具有良好的热稳定性及钝感性,被广泛应用与军事领域。本论文主要研究了TATB及其前驱体的合成工艺。以间苯三酚为原料经过硝化反应、烷基化反应、胺化反应三步反应合成TATB,并结合反应机理探讨了影响反应的主要因素,并对单元反应各个因素进行了优化,获得了最佳工艺条件。硝化反应部分讨论了不同硝化剂对硝化反应的影响,并且考察了分子筛对硝化反应的催化效果。其较优工艺条件为:间苯三酚10g,70mL98%的硫酸中,硝硫混酸(20g95%HNO3和20m198%硫酸),0℃反应3h。烷基化反应部分,讨论了不同烷基化试剂对烷基化反应收率纯度以及对胺化反应生成TATB的品质的影响,并研究了离子液体催化烷基化反应效果。其较优反应工艺为:n(硝化产物):n(原甲酸三乙酯)=1:1.2,二甲苯130mL,100℃2h,125℃5h,145℃0.5h。胺化反应部分,研究了不同反应条件对粒径及颗粒表面形态的影响。其较优反应工艺为:烷基化产物浓度0.05g/L,氨气0.2MPa胺化,反应温度90℃,转速400rpm,反应2h制得。综上所述以间苯三酚为原料合成TATB具有绿色,污染小,收率高,安全性高等特点,并且为未来该工艺中试放大,扩大生产打下了基础。
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