NiCo/PTFE磁性复合膜的制备、表征及性能研究

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随着现代科学技术的发展,单一材料已难以满足某些特殊要求,复合材料的研究日益受到重视并迅速发展。作为复合材料之一的无机磁性聚合物膜,兼有无机磁性材料和聚合物两种物质的优良性能,在磁记录材料、电磁屏蔽材料、吸波材料等领域的应用展示出诱人的前景。目前制备磁性聚合物复合膜的方法很多,其中近期发展起来的模板法由于选定的模板对组装的颗粒具有特定的导向作用而倍受推崇。化学镀法因不受基体材料的限制、反应条件温和等优点而被广泛应用。因而,本文利用膜相渗透原理,采用模板法和化学镀相结合的方法制备无机磁性聚合物复合膜。另外,考虑到荷电离子在电场作用下发生定向迁移,本文考察在化学镀过程中引入电场后,粒子对膜孔修饰情况的变化,从而获得一种无机磁性聚合物复合膜,尤其是金属磁性粒子聚合物膜的简便易行的制备方法。本文具体考察了影响NiCo/聚四氟乙烯(PTFE)复合膜微观结构和性能的五个主要因素,即镀液中镍钴离子浓度比、NaOH浓度、N2H4·H2O浓度及反应温度、反应时间对复合膜中镍钴含量和单位质量磁化率的影响,通过实验获得了制备NiCo/PTFE复合膜的优化条件。比较双面敏化活化膜相渗透化学镀、单面敏化活化膜相渗透化学镀、电场作用下单面敏化活化膜相渗透化学镀制备的NiCo/PTFE磁性复合膜结构的差异,确定制备磁性复合膜的较优方法为电场作用下单面敏化活化膜相渗透化学镀,并探讨了NiCo/PTFE磁性复合膜制备过程中的反应历程。采用古埃磁天平、膜孔径测定仪、X射线衍射仪、差热分析仪、扫描电子显微镜、X射线能谱分析仪、振动样品磁强计、3mm波段反射率测试场等现代分析测试手段,对膜样品的单位质量磁化率、膜孔结构、结晶性、热稳定性、微观形貌、元素分布、磁性能、吸波性能进行了分析与表征。结果表明,在膜相渗透化学镀过程中,得到的磁性金属中,Ni以面心立方结构形式存在,Co以六方紧密堆积和面心立方混和结构共存。NiCo/ PTFE磁性复合膜单位质量磁化率为0.16cm3·g-1,比饱和磁化强度Ms为83.38Am2/kg,剩磁Mr为29.31Am2/kg,矫顽力Hc为111.47Oe。膜的热稳定性无明显变化。采用外加电场的方法,还原反应主要发生在孔中,得到的复合膜厚度最薄,孔径分布曲线向孔径减小的方向移动最多,膜孔中的金属粒子也最多。膜孔NiCo粒子的粒径分布范围由没有外加电场作用下的0.28~0.78μm变为外加电场作用下的0.25~0.31μm,金属颗粒粒径变得更小,粒径分布更均匀。NiCo/PTFE磁性复合膜的衰减反射在-10dB以上,当在制备过程中引入电场作用之后,其衰减反射增大了1~2 dB,达到-11.8~-15.5dB。
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