微纳米材料因为具有与本体不同尺寸大小,因而有着不同的物理化学性能,具有特异功能应用更是非常广泛。微纳米颗粒的形貌、尺寸和分散性对于微纳米材料的性质有很重要的影响,因此如何控制、设计微纳米材料的合成生产尤为重要。不同的合成方法都有其优点和不足,我们探索了微纳米材料的不同制备方法,合成具有实际应用价值的片状α-Al203纳米抛光材料、分散性良好的立方相钇稳定氧化锆YSZ微纳颗粒、稳定性长久的CdS/ZnS核／壳纳米晶紫蓝光LED发光材料。并通过X射线粉末衍射(XRD)、电子显微镜(SEM、TEM)等对产物进行了的结构及形貌表征；用拉曼光谱(Raman)表征了不同相的钇稳定氧化锆；用紫外吸收(UV-vis)和光致发光(PL)光谱分析所得纳米材料的光学性质。主要研究工作如下所示：本论文的研究工作主要放在α-Al203制备及抛光性能和钇稳定氧化锆(YSZ)增韧陶瓷和CdS/ZnS核／壳结构荧光半导体纳米材料的制备三个方面。(1)用甘氨酸-硝酸盐自燃烧法,在保持其他工艺参数不变的条件下,仅仅通过改变反应物原料的配比,实现了所得α-Al203微纳粉体形貌由近似球形微纳粒子到二维片状结构的连续可调。另外还对产物生成及形貌变化机理进行了初步理论探讨和解释；其次加入草酸溶液(工业级)配制抛光液,验证了产物的抛光性能。(2)在产业化的沉淀法上,加以改进,利用超声,微波物理辅助方法,制备单分散四方相稳定的YSZ纳米颗粒；探究了超声、微波环境下颗粒表面的水分子脱离情况；对YSZ相增韧机理进行分析研究；同时研究了钇稳定氧化锆的光学性质。(3)采用高温热注射法,以十八烯(ODE)为溶剂,合成CdS/ZnS核／壳结构荧光半导体纳米晶；调节配体油酸(OA)的量控制CdS核的大小,采用SILAR (Successive Ion Layer Adsorption And Reaction)法控制壳层厚度,使其发光波长在410-480nm紫蓝光范围内可调,稳定性良好。