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农残分析是一项对复杂基质中的痕量化合物进行分析的技术,它要求方法灵敏度高、特异性强,基质效应的干扰是前处理中的关键问题。目前QuEChERS方法已经得到了广泛应用,是一种简便、快速、安全、便宜的分析方法,该方法虽然快速方便,但对于复杂的基质净化效果不佳。本研究将多壁碳纳米管(MWCNTs),氧化锆涂层的二氧化硅(Z-Sep)结合QuEChERS前处理技术,以气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)作为分析手段,对果蔬基质中农药多残留进行提取分析,建立了净化效果更好的果蔬中农药多残留分析检测方法,主要研究结果如下:1、以混合蔬菜为原料,在传统的QuEChERS前处理方法上进行改进,净化步骤采用多壁碳纳米管(MWCNTs),氧化锆涂层的二氧化硅(Z-Sep)结合传统的QuEChERS吸附剂进行净化,选取182种代表性农药对净化条件进行优化。实验最终采用N-丙基乙二胺(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、氧化锆涂层的二氧化硅(Z-Sep+)混合净化体系;确定了MWCNTs(TNM3)用量为30mg,Z-Sep+用量为80mg,PSA用量为125mg,净化后的样品澄清并基本无色。2、研究了PSA结合MWCNTs和Z-Sep的净化体系相较于传统的QuEChERS净化体系PSA结合GCB和C18的区别。通过从外观颜色和色谱图杂质峰的比较来看,发现加入MWCNTs净化的样品色素含量少于加入GCB,并且杂质峰数量也明显减少。同时,相比于传统的QuEChERS方法,添加Z-Sep大大降低了基质效应,在净化效果上显示出了明显的优越性。3、建立了果蔬中182种农药气相色谱串联质谱检测方法和液相色谱串联质谱方法。GC-MS/MS采用3-乙氧基-1,2-丙二醇,L-(+)-古洛糖酸γ-内酯,D-山梨糖醇3种物质作为分析保护剂,3种分析保护剂分别可对RT 5-9min,7-17min,7-34min的化合物提供共流出保护或抵消基质效应的作用;LC-MS/MS采用色谱柱ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分析123项农药,稀释定容法(稀释1倍)降低分析项目的基质效应;在多反应监测(MRM)模式下,182种农药能够很好的分离、定性及定量,线性范围在10~200μg/kg,相关系数(R~2)>0.99。4、利用建立的果蔬中农药多残留方法对菠菜、姜、茄子、苹果4种基质中样品进行添加回收率实验和精密度实验。182种农药在10μg/kg、20μg/kg和50μg/kg添加水平下(n=6)的回收率范围在56.0%~124.0%范围内,相对标准偏差低于22.0%。并通过实际样品的检测比对,扩大了该方法的应用范围,提高了方法的适用性。改进后的QuEChERS方法大大地提高了检测果蔬中农药多残留的净化效果和检测准确度,得到了令人满意的结果。