TiN基复合材料的制备及其高温吸波性能研究

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随着先进军事和航空航天领域科学技术的不断发展,用于高温环境的电磁波吸收材料须同时具备耐高温和高温稳定的微波吸收性能。目前,对高温吸波材料的研究主要集中于碳、碳化硅及金属氧化物等绝缘陶瓷基复合材料。通常,单组分电介质材料由于阻抗不匹配和吸波机制单一等问题,很难在较宽频段范围表现出优异的吸波性能。此外,该类材料的吸收机制仅限于材料的介电损耗和欧姆损耗特性,而且吸波性能受环境温度波动的影响较大,导致其工作温度范围受到限制。因此,研发具有密度低、抗氧化及性能稳定的高温吸波材料具有重要的科学意义和应用前景。氮化钛(Ti N)具有优异的吸波性能,以及低密度、耐高温(Tm=2950℃)、高导电、高强度等优点,有望作为一种新型高温吸波材料应用于更加苛刻的环境。然而,迄今为止,围绕Ti N吸波性能及电磁机制的相关研究刚刚起步,对其高温吸波性能的具体研究尚属空白。在微波频段范围,将磁性组分引入介电材料中被认为是一种扩展吸收频段的有效策略。此外,通过对介电损耗和阻抗匹配的有效调节,以及异质界面极化和阻抗匹配的协同效应,也可以实现电磁波耗散性能的优化。基于上述考虑,本研究借助静电纺丝、热氮化反应等过程,分别制得系列不同形貌、结构及组成的Ti N基复合材料,对其室温-高温(873 K)范围电磁性能进行了系统研究。通过研究高温条件下Ti N基复合材料电磁性能的演化规律及其高温电磁响应机制,实现了其高温吸波性能的优化及其有效频段范围的扩展。主要研究内容及工作进展如下:1.Ti N纳米颗粒的制备及其高温吸波性能研究以钛酸纳米管(NTA)为前驱体,采用热氮化反应制备得到Ti N纳米颗粒。将Ti N纳米颗粒与透波材料二氧化硅(Si O2)按照一定比例均匀混合制备波导样块,并测试样品在X频段(8.2~12.4 GHz)的高温电磁性能(293~873 K)。结果表明,当填料含量较低时(5.0 wt.%和10.0 wt.%),介电性能随温度升高呈现先增大后减小的趋势。随着填料含量的增加(20.0 wt.%和30.0 wt.%),介电损耗性能提高,但过高的导电性不利于材料的阻抗匹配,反而会降低其吸波性能。综合考虑阻抗匹配和介电损耗性能,当填料含量为10.0 wt.%时,样品(T-10)表现出优异的高温吸波性能,在温度为873 K时的最低反射损耗为-14.1 d B,有效吸收带宽(RL<-10 d B)为2.75 GHz,表明制备得到的Ti N纳米颗粒是一种有潜力的耐高温吸波材料。2.磁性Ti N/Fe2Ni2N复合材料的制备及其高温吸波性能研究为了赋予Ti N更多的损耗机制,实现其电磁性能的优化设计,采用静电纺丝与热氮化反应相结合的方法制备得到磁性Ti N/Fe2Ni2N纳米带复合材料。不同填料含量Ti N/Fe2Ni2N纳米带的常温电磁性能研究表明,复合材料的介电性能随填料含量的增加逐渐增强,当填料含量仅为15.0 wt.%(R-15),复合材料的最低反射损耗可达-44.0 d B,有效吸收带宽几乎覆盖整个测试频段(2.0~18.0 GHz)。进一步采用原位热氮化反应一步制备得到Ti N/Fe2Ni2N复合纳米颗粒并对其高温电磁性能进行研究。结果表明,Ti N/Fe2Ni2N磁性纳米颗粒在整个测试频段表现出较好的吸波性能,填料含量为20.0 wt.%的样品(F-20)在温度为373 K,厚度为2.8 mm时,频率为10.6 GHz处的最低反射为-32.4 d B。填料含量为30.0 wt.%的样品(F-30)的有效吸收范围几乎覆盖了整个测试温度和频率区间。磁性组分Fe2Ni2N的引入不仅提高了材料的阻抗匹配性能,而且异质界面所提供的极化位点也赋予了材料额外的极化损耗能力,有利于材料高温吸波性能及有效频段范围的优化。3.Ti N/BN复合材料的制备及其高温吸波性能研究为了进一步优化Ti N纳米材料在高温条件下的阻抗匹配性能,更好的体现其有效介电损耗性能,以NTA和硼酸(H3BO3)为前驱体,采用原位热氮化反应制备得到系列不同比例的Ti N/BN复合纳米材料。以Ti N/BN摩尔比为5:1的样品为吸波剂,探究不同填料含量条件下Ti N/BN复合材料的室温电磁性能。结果表明,当填料含量为60.0 wt.%时,Ti N/BN复合材料表现出优异的电磁波吸收性能,在厚度为1.6 mm,频率为8.24 GHz时,其最低反射损耗达到-29.1 d B。进一步的,通过对Ti N/BN复合材料进行高温电磁性能研究,结果表明,当填料含量为20.0 wt.%时,Ti N/BN复合材料的高温吸波性能最佳,在温度为873 K时,在9.5 GHz处的反射损耗为-16.6 d B。此外通过对比纯Ti N纳米颗粒,表明BN的引入不仅能够实现Ti N高温阻抗匹配性能及吸波性能的优化,而且可以有效提高材料电磁性能的高温稳定性,为高温吸波材料的综合性能优化提供了很好的设计思路和实验依据。
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