利用湿法纺丝，将硅溶胶分散于粘胶液中，制备阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维，并研究纳米SiO₂颗粒与纤维素的界面粘结状况，阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的纺丝过程、热稳定性、阻燃性以及纤维的各种物理指标。对硅溶胶及粘胶的结构特点对纺丝原液稳定性的影响进行了分析，讨论了硅溶胶与纤维素间的作用模式。通过对纺丝原液粘度的分析，结果显示SiO₂的添加量、SiO₂和纤维素间的相互作用力及温度共同决定着纤维素／SiO₂混合液的粘度。并采用FT-IR方法及残炭量的测定，证明纤维素与SiO₂能较好的复合，且SiO₂粒子的加入提高了纳米复合材料的结晶性能。通过TEM、SEM观察无机粒子在纤维中的分散情况。结果表明SiO₂在纤维中以纳米级均匀分散。并对阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的单纤维力学性质进行了分析。与粘胶纤维相比，添加无机SiO₂纳米粒子的阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的断裂强度降低，断裂伸长提高。通过粘胶纤维与阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的TG／DTG以及DSC分析比较，得出SiO₂的加入增强了纤维素的热稳定性能。阻燃剂SiO₂的加入在一定程度上改变了纤维素的热降解性能，减缓了热降解过程，有利于固相阻燃。利用CONE对阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的燃烧过程以及燃烧时热量和烟气的生成量进行了全面的研究。利用PY-GC-MS对粘胶纤维以及阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的裂解产物碎片进行研究。并结合利用SEM技术对燃烧残余物的分析，对SiO₂对阻燃纤维素／SiO₂纳米复合纤维的阻燃机理进行探讨。在复合纤维中SiO₂颗粒附近粘附的聚合物分子链具有更高的热稳定性。在高温下阻燃纤维能形成含SiO₂的炭层，在燃烧时起着散热排烟阻挡层的作用。聚硅酸分子能够强烈的催化脱水，并能够增强分子间的交联程度，导致炭化率的提高。