低温燃烧合成制备铁、铬基纳米颗粒及性能研究

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纳米材料由于其特殊的结构,在光、电、热、磁、力等方面具有独特的性能,其中铁、铬基氧化物及其碳、氮化物颗粒近年来已受到了研究者们的广泛关注。目前铁、铬基纳米材料在能源、锂电、催化、环境等领域具有广泛的应用。本论文以制备铁、铬基纳米材料为主要目标,对采用低温燃烧合成和低温燃烧合成/还原法相结合制备二者的氧化物和非氧化物粉末进行了详细研究。主要研究内容包括以下几个方面:(1)采用低温燃烧合成技术制备具有介孔结构的纳米α-Fe2O3基粉末,研究氧化剂(硝酸铁)和燃料(甘氨酸)的配比对制备纳米α-Fe2O3粉末性能的影响,Sn掺杂量对制备Sn-α-Fe2O3盼末性能的影响,葡萄糖添加量对C@α-Fe2O3粉末性能的影响,成功制备了N掺杂的无定型氧化铁和碳的复合材料,并研究了纳米氧化铁基粉末的光催化降解性能。结果表明:氧化剂和燃料的配比、Sn的含量、葡萄糖添加量,对粉末颗粒的比表面积、粒度和形貌等有重要影响;氧化剂和燃料的比值为化学计量比的0.3倍时,制备的纳米α-Fe2O3具有介孔结构,比表面积为103 m2/g,颗粒尺寸约为20 nm,具有可见光吸收性能,添加0.05 g纳米α-Fe2O3作为光催化剂能在100min内降解100ml初始浓度为20 mg/L的MB溶液;掺杂能有效提高纳米a-Fe2O3的光学性能,添加0.05g 5%Sn-α-Fe2O3光催化剂能在70 min内降解100ml初始浓度为20 mg/L的MB溶液,添加0.05g 12C@α-Fe2O3光催化剂能在15 mmin内降解100ml初始浓度为40 mg/L的MB溶液,添加0.05g N掺杂的无定型氧化铁和碳的复合材料光催化剂能在5 min内降解100ml初始浓度为40 mg/L的MB溶液;(2)将含铁前驱物进行碳热还原制备纳米Fe3C及其复合材料,研究碳热还原反应相变过程,葡萄糖添加量对制备Fe3C粉末的影响,以及石墨包覆纳米Fe3C及其复合材料的制备。结果表明:碳热还原反应相变过程中,不经过氧化物相变过程,直接由无定型态转变为Fe3C;改变葡萄糖的添加量能够实现对Fe3C粉末尺寸的控制;葡萄糖添加量为5g时,前驱物反应活性最高,发生碳化反应的温度最低,550℃碳化2h,能够制备得到结晶性良好、粒度均匀的纳米Fe3C粉末;成功制备了成分可控的、石墨包覆的Fe3C、Fe/Fe3C和Fe纳米磁性颗粒且均具有铁磁性,且能作为非贵金属催化剂电催化制氢。(3)采用低温燃烧合成技术制备纳米Cr2O3粉末,研究了氧化剂和燃料的配比对制备纳米Cr2O3粉末性能的影响,并对高比表面积的纳米Cr2O3进行了锂电性能测试。结果表明:氧化剂(硝酸铬)和燃料(甘氨酸)的比值不同,燃烧反应释放的能量和气体量不同,对粉末颗粒的粒度、形貌和比表面积等均有重要影响;氧化剂和燃料的比值为4时,制备的具有介孔结构的纳米Cr203比表面积为162 m2/g,颗粒尺寸约为20 nm,作为锂电的电极材料时具有良好的锂电性能,循环55次后放电容量可达480 mAh/g。(4)采用氨解法对含铬前驱物进行氨解氮化反应制备纳米CrN粉末,研究了甘氨酸与硝酸铬的摩尔比、葡萄糖的添加对制备纳米CrN粉末的影响。结果表明:甘氨酸与硝酸铬的摩尔比(G/C)对氮化速率及氮化产物的尺寸、形貌均有重要影响,G/C=4时,氮化速率最高,氮化铬颗粒分布均匀、平均尺寸为30 nm;通过添加葡萄糖能够实现对氮化产物尺寸、形貌的控制;750℃氮化6h,能够制备得到结晶性良好、粒度分布均匀的纳米CrN粉末。
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