何首乌炮制工艺研究

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本课题结合传统九蒸九晒的方法,对其加以改进以及优化,在实际炮制工艺中,晒是很难控制的,不时会出现发霉变质的现象,造成浪费,本课题将晒改为烘烤,将何首乌焖蒸后直接放入烘箱中干燥,操作相对简单易控制,也能达到炮制要求,符合生产工艺要求。何首乌炮制过程中理化性质会发生改变,结合各理化性质,确定最优炮制工艺,主要研究内容及处理结果如下:1.采用正交试验,优化了制首乌炮制温度、炮制时间、干燥温度对炮制品质量的影响。以二苯乙烯苷、游离大黄素、结合大黄素含量为指标,通过综合评分法确定最优炮制条件为:炮制温度为80℃、炮制时间为12 h、干燥温度为60℃。采用正交试验得出三个炮制条件对炮制效果的影响程度为:炮制温度>炮制时间>干燥温度。2.对传统“九蒸九晒”工艺进行了改进,选取了三个炮制条件:分别为炮制温度80℃、炮制时间12 h、干燥温度60℃;炮制温度80℃、炮制时间12 h、干燥温度50℃;炮制温度80℃、炮制时间16 h、干燥温度70℃,在各条件下炮制、干燥如此反复九次。得各炮制条件下九个炮制品,以二苯乙烯苷、游离大黄素、结合大黄素含量为考察指标,结果以连续3次炮制为佳,因此制首乌的炮制只需要“三制”,不需要“九制”。3.制首乌主要化学成分含量测定:采用HPLC测定各制首乌二苯乙烯苷、游离大黄素、结合大黄素的含量。采用蒽酮比色法测定总糖、还原糖含量。试验结果显示:炮制过程中二苯乙烯苷含量降低;游离大黄素含量增多,但炮制时间过长游离大黄素也成下降趋势;结合大黄素含量下降,起副作用的成分降低;总糖、多糖、还原糖含量增多。4.在理化鉴别方面,对制首乌的粉末进行了显微鉴别,可观察到经炮制后,部分显微结构发生了变化,淀粉粒大量减少,草酸钙簇晶数量明显减少。5.分析制首乌HPLC指纹图谱,探究了炮制过程中何首乌化学成分的量变与质变。对何首乌进行了红外光谱检测,通过比较生何首乌和各制首乌的红外图谱特征,发现了生首乌和各制首乌吸收光谱的变化规律。通过考察各指标,结合综合评分法,确定最优炮制工艺为:炮制温度80℃、炮制时间12 h、干燥温度60℃条件下炮制三次。
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