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印染业、石油业、餐饮业、机械制造业等行业产生了较多的印染废水和含油废水进入水体,污染生态环境。污染物质通过生物链进入人体,危害人体健康,甚至产生致畸致癌作用。因此对所产生的印染废水和含油废水及时有效地净化处理,使排放水体水质达到污水排放国家标准是极其紧要的。本论文采用改进Hummers法,通过控制氧化剂用量、中低温反应时间调控氧化石墨（GO）的结构、表面活性基团,获得表面活性基团丰富的GO的工艺条件。以不同氧化剂用量所获得的GO为前驱体,采用水热法获得三维还原氧化石墨烯（3D r GOs）,研究前驱体氧化程度对3D r GOs的微观形貌、结构及吸附性能的影响,获得3D r GOs吸附性能最好的样品所对应的GO的氧化程度。以此氧化程度的GO为前驱体,剥离制备氧化石墨烯（GOs）,利用半胱氨酸（L-Cys）对其进行功能化改性,获得功能化三维石墨烯气凝胶（3D GOL）吸附材料,应用于印染废水和含油废水的净化处理。研究表明氧化剂用量对GO结构和表面基团的影响最为显著,中温时间次之,低温时间影响最小。当氧化剂用量为石墨的三倍、中低温反应时间分别为60、90 min时,所制得GO的含氧官能团以羟基为主,含量为42.00%,约占总含氧官能团的75.21%,远远高于其他含氧官能团,其阳离子交换容量为473.3 mmo L·（100 g）-1。前驱体氧化程度不同,对水热法制备的3D r GOs吸附材料的形貌、结构和吸附性能有巨大影响。氧化程度较低的GO,水热反应后,石墨烯不能形成稳定的三维结构,并且其在微观上呈现多层堆积的块状结构;完全氧化的GO经水热反应可以形成稳定的多孔网状三维结构;而过氧化的GO在水热反应后形成的3D r GOs呈现断裂碎片交联的网状结构。3D r GOs的吸附容量随GO前驱体氧化程度的增加先变大后减小,并在KMn O4与石墨质量比为3时吸附性能最好,对罗丹明B（Rh B）、亚甲基蓝（MB）和甲基紫（MV）的吸附容量最高分别可达90.9、145.4和237.4 mg·g-1。吸附作用力主要以3D r GOs结构中六元环的π键与染料芳香环中的π键形成π-π共轭作用为主。在常压水浴条件下,用L-Cys对GOs进行功能化改性,可以促进GOs交联形成具有多孔网状结构的3D GOL。3D GOL机械性能较好,并且具有良好的热稳定性。L-Cys功能化GOs过程中,巯基与羟基、环氧基发生氧化还原反应,与-COOH发生脱水反应,以-C（O）-S-C-键和的方式对GOs进行接枝改性;而-NH2与-COOH发生酰胺化反应,形成肽键（-C（O）-N（H）-）将L-Cys与GOs连接。通过以上反应,L-Cys促进石墨烯片层连接逐渐形成三维网状结构。3D GOL对阳离子染料MB(226.5 mg·g-1)的吸附容量大于阴离子染料橙黄G(54.6 mg·g-1),适用于阳离子染料废水的净化处理。MB和OG在3D GOL表面的吸附为单层可逆吸附,为熵增、自发吸热的反应,吸附过程符合准一级动力学模型和Langmuir等温模型。3D GOL丰富的多孔网状结构可以为油污提供了大量的吸附位点,对油污的吸附容量最高可达45 g·g-1。3D GOL吸附材料经过8次的循环再生,对染料和油污的吸附仍能达到初始吸附量的90%以上,具有较好的可再生性能。