合金基带上高韧性绝缘层制备及薄膜传感器性能研究

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温度检测在热端部件的运行状态监测、高温预警和优化设计中至关重要,本文基于复杂结构的航空高温热端部件表面温度检测的研究背景,开展了柔性高温合金基带上高韧性绝缘层薄膜的制备研究,并进行了薄膜热电阻温度传感器的制备及性能研究。首先,研究了析铝氧化热处理工艺对NiCrAlY过渡层结构的影响。发现氧化温度、氧气分压、氧化时间都会影响热生长氧化物层(TGO)表面粗糙度、θ-Al2O3相的形成,导致TGO层抑制元素扩散的能力下降,绝缘层的高温性能稳定性严重降低。采用优化后的析铝氧化工艺(真空1000℃退火6h,再在100Pa的氧气中950℃退火12h),能够得到表面为稳定的片状α-Al2O3结构的TGO层,其致密平整的结构极大增强了绝缘层性能的稳定性。其次,分别设计制备了Al ON+Al2O3和YAl O+Al2O3复合绝缘层体系,并测试了其高温绝缘性能和力学性能。研究结果表明,Al2O3薄膜厚度占比对复合绝缘层的高温绝缘性能起到决定性作用,当Al2O3薄膜厚度占比较大时,绝缘层的高温绝缘性能明显提升。在力学性能方面,Al ON+Al2O3体系更具有优势,在相同的加载-卸载测试中,Al ON+Al2O3体系恢复能力更强,平均弹性模量也较大,约为210GPa,YAl O+Al2O3体系恢复能力相对较差,平均弹性模量约为170GPa。因此,优化后的复合绝缘层为Al ON+Al2O3体系,其中非晶Al ON薄膜的厚度为136nm,Al2O3薄膜的厚度为426nm。针对工程应用需求,考察了所制备复合绝缘层的抗弯折性能。制备在合金基带上的复合绝缘层分别在半径为1.25cm和0.75cm的圆柱上弯折100次,再在半径为0.75cm的圆柱上固定弯折24h,复合绝缘层未出现开裂或脱落,在半径大于1.5mm的圆柱上进行弯折时,热电阻也有正常的电阻信号。最后,研究了硬质掩模和光刻两种图形化工艺对柔性高温合金基带上的Pt薄膜热电阻的性能影响。研究结果表明,两种工艺制备的薄膜热电阻在相同条件下的循环标定中都有较高的重复性,测温精度接近,电阻温度系数(TCR)也没有明显差距。但在不同升降温速率的标定测试中,硬质掩模制备的热电阻热迟滞效应相对较大,最大热迟滞值为2.26%,光刻工艺制备的热电阻热迟滞效应相对较小,最大热迟滞值仅为1.39%。此外,采用光刻工艺制备的薄膜热电阻厚度均匀性更好,没有阴影效应,同批次制备的热电阻样品各项测温性能都十分接近,具有更好的一致性。
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