高温原位偏析作为一种高效陶瓷负载金属催化剂的制备方法,在催化剂制备中受到广泛的关注。钙钛矿结构的材料在处于还原性气氛中时,B位的离子将在材料表面发生偏析现象。如果B位原子能够被所处气氛所还原成金属单质,那么材料表面将会出现金属颗粒的析出,即钙钛矿材料中金属颗粒的原位脱溶。脱溶出的金属颗粒将均匀分布在陶瓷基体表面,是一种理想的催化剂形貌。例如利用Sr₂Fe₁₄Ni_0.1Mo_0.5O₆作为固体氧化物电池（SOC）阳极材料,工作时材料表面将析出纳米级的Fe-Ni颗粒,提升材料的催化性能。然而相对于Fe³⁺,Ni²⁺离子半径更大,所带电荷数更少,掺入Ni²⁺后将导致金属颗粒过量的析出以至于破坏陶瓷材料表面。因此,本文尝试利用高价小尺寸的La³⁺A位掺杂以抑制催化剂材料中金属颗粒的过量析出,保持表面的高催化活性,从而提升电极催化性能。首先利用溶胶凝胶法合成了不同La掺杂量的La_xSr_2-3x/2Fe_1.4Ni_0.1Mo_0.5O₆,发现随着La³⁺掺杂量的提升,晶胞参数发生变化,这源于La³⁺与Sr²⁺离子半径差异。利用SEM观察陶瓷材料在还原气氛中颗粒析出的表面形貌,发现随着La元素的掺入,析出的颗粒数目降低、尺寸减小,同时陶瓷基体表面的孔洞消失,说明La元素的确抑制了颗粒析出,维护了催化剂表面的形貌。在La掺入量为0.3时,陶瓷基体基本平整而无坑洞,可以认为此是掺杂最佳值。通过EDS测试确认析出的颗粒为金属Fe-Ni合金,与原位脱溶理论相一致。对于材料性能测试,TPR测试中,随着La元素的增加,Fe³⁺与Ni²⁺还原峰对应温度降低,同时峰值与面积减小,与析出金属颗粒尺寸与总量下降相一致。而电导率测试,在10%H₂/N₂环境中,掺入0.3 La的陶瓷样品拥有最高的导电率。这与La_0.3SFNM拥有最佳的表面形貌相一致。利用流延—浸渍法制备La_xSr_2-3x/2Fe_1.4Ni_0.1Mo_0.5O₆（L_xSFNM）|LSGM|L_xSFNM对称阳极电池,当x=0.3时电池的极化阻抗最低,在750℃与650℃下极化阻抗分别为0.15 Ohm·cm^-2与0.29 Ohm·cm^-2。同时在相同方法制备的L_xSFNM|LSGM|SmBa_0.5Sr_0.5Co₂O₆（SBSCO）单电池中,掺入0.3的La后电池拥有最大的功率密度,在750℃与650℃下分别为1.26 W/cm²与0.90 W/cm²,而相同条件下不含La的电池样品功率密度为1.04W/cm²与0.59W/cm²,说明La元素的掺入的确将提升电极材料的性能。最后,尝试La_0.3Sr_1.55Fe_1.4Ni_0.1Mo_0.5O₆(La_0.3SFNM)材料在电解池燃料极的运用,制备La_0.3SFNM|LSGM|SBSCO电解池,以50%H₂O/H₂作为电解气体,施加1.5V电压,在温度为800℃与700℃的条件下,电流密度达到2.67A/cm²与1.92A/cm²,即氢气生产速率为18.63ml·min^-1cm^-2与13.40ml·min^-1cm^-2。而在相同温度的纯CO₂电解中,1.6V电压下CO生产速率分别为14.7ml·min^-1cm^-2与7.0ml·min^-1cm^-2,电解性能较为出色从以上实验结果中可知,La的掺入的确抑制了Fe-Ni颗粒的脱溶,并作为燃料极材料在燃料电池与电解池表现良好。