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镁二次电池是一种新型的电池体系，由于其能量密度高（镁负极，3833 mAh/cm3）储量丰富而备受关注。硫族化合物是研究较多的镁二次电池正极材料。在本工作中，制备了不同形貌的(Mo，V)(O，S，Se)2材料，研究了材料的结构和电化学性能，目的是提高镁二次电池的性能。主要结果如下: (1)利用水热反应制备了层状MoS2、GO/MoS2和MoSe2正极材料。0.1C充放电时，MoS2材料首次放电容量为158 mAh g-1;GO/MoS2复合材料首次放电容量为178 mAh g-1，并且循环30次后，剩余容量保持在140 mAh g-1，GO的加入明显的提高了电池的性能;MoSe2材料首次放电容量为128 mAh g-1，达到理论比容量的91％，Se元素的存在增大了材料的导电率和层间距; (2)利用CS硬碳模板，采用溶剂热法合成了V2O5空心球结构的正极材料。在0.2 C充放电时，材料首次放电容量为140 mAh g-1，20个循环后保持在110mAhg-1，能量衰减较小。主要原因是核壳结构的存在，保持了较大的体积缓冲，适度的壁厚有利于Mg2+的嵌入/脱出; (3)利用溶剂热反应制备了GO/V2O5复合材料。在0.2 C充放电时，材料首次放电容量为178 mAh g-1，20个循环后保持在140mAhg-1。此结果较V2O5空心球材料的性能有明显提高，原因是V2O5在GO的原位生长，保持了较大的体积缓冲，广阔的反应空间有利于Mg2+的嵌入/脱出; (4)利用溶剂热反应制备了GO/V2O5/TiO2复合材料。在0.2 C充放电时，材料首次放电容量为177 mAh g-1，50个循环后保持在160 mAh g-1。材料性能改善主要原因是依赖于TiO2与V2O5在GO上的共生，并利用TiO2的结构稳定性保持V2O5在循环过程中的形貌。