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作为江西宜春的特色矿产资源,锂云母富含锂、铷、铯等有价金属。锂云母硫酸盐法制备碳酸锂的进程,产出了大量的富含锂、铷、铯的高钾钠提锂废液,一方面排放造成环境污染,另一方面造成有价资源浪费。但由于铷、铯与锂、钠、钾等元素化学性质相近,从高钾钠提锂废液提取分离铷和铯具有较大挑战性。因此,开展从锂云母提锂废液综合回收碱金属的技术研究,具备重要的现实意义和相应的理论价值。在查阅大量文献基础上,本文针对高钾钠锂云母提锂废液中碱金属综合回收难题,开展了锂云母提锂废液中碱金属的t-BAMBP萃取行为以及化学沉淀行为研究,探索了各种工艺参数对碱金属萃取效果和化学沉淀分离效果的影响。据此,提出了提锂废液中碱金属综合回收工艺流程,实验研究并结合串级萃取计算,获得了较好的技术参数。论文主要结论如下:(1)锂云母提锂废液中碱金属的t-BAMBP萃取行为研究结果表明,提锂废液中碱金属的萃取次序为:Cs~+>Rb~+>K~+>Li~+>Na~+,洗涤和反萃次序为Li~+>Na~+>K~+>Rb~+>Cs~+,在最佳萃取条件:萃取剂用量0.83 mol/L(其在有机相的百分含量为41.7%)、料液pH值为14、相比1.0、震荡速度200 rpm、萃取温度25℃、萃取时间5.0 min,Cs、Rb、K、Li和Na的萃取率分别达98.43%、63.14%、22.58%、7.77%和6.89%,硫酸反萃Rb和Cs的反萃率分别达93.48%和96.46%。研究结果表明,t-BAMBP—磺化煤油体系对提锂废液中的铷和铯具备一定的选择性萃取能力,但钾、锂、钠,尤其高浓度钾的存在,对铷和铯的萃取有较大影响,为高钾钠提锂废液直接萃取分离铷和铯带来困难。(2)锂云母提锂废液中碱金属的化学沉淀行为研究表明,酒石酸对钾、铷和铯有较好的沉淀效果,但是难于实现锂、钠、钾和铷、铯分离;三氯化锑对铯具有较好的选择性沉淀,但需要强盐酸条件,需消耗大量盐酸,且带来氯离子腐蚀问题;纯碱是有效的选择性沉锂剂;硫酸铝是锂云母提锂废液选择性沉钾钠的可选试剂,当硫酸铝用量为3.5mol/L,8℃下反应120 min,可将96%以上的钾和钠从提锂废液中选择性沉淀开路。(3)研究提出的“硫酸铝沉钾钠-碳酸沉锂-单级铷铯共萃-串级铷铯分离提纯”工艺,能将96%以上的钾、钠以铝钠矾、铝钾矾形式回收,94%以上的锂以工业级碳酸锂形式回收,铷和铯以99.9%高纯产品富集分离,为高钾钠锂云母提锂废液中碱金属的综合回收利用提供了一条可行方案。