酸蚀及粘接对玻璃陶瓷弯曲强度的影响

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硅酸盐陶瓷修复体主要采用表面氢氟酸酸蚀及硅烷化处理,以获得较为理想的树脂粘接效果。氢氟酸可选择性地与玻璃陶瓷的硅相反应,破坏Si-O键,形成水溶性的氟硅酸。流水冲洗后,形成蜂窝状的粗糙表面,在增多陶瓷表面倒凹固位结构的同时,也产生了更多利于硅烷偶联剂结合的表面能,玻璃陶瓷的机械强度也是决定全瓷修复体在口内使用寿命长短的重要因素。在氢氟酸处理增强玻璃陶瓷与树脂之间结合强度的同时,关于酸蚀过程造成玻璃陶瓷自身强度损害的担忧也一直存在。因此,在获得较高粘接强度的前提下,确定对陶瓷强度较为安全的酸蚀时间具有十分重要的临床意义。此外,由于全瓷修复体最终要通过树脂粘接与牙体组织上,因此,单纯凭借氢氟酸处理后全瓷材料的强度来评价修复体最终机械强度尚欠科学。本研究将探讨氢氟酸处理时间以及树脂粘接对新型IPS e.max Press玻璃陶瓷弯曲强度的影响,拟为全瓷冠的临床应用提供一定参考。[目的]探究氢氟酸表面处理时间对IPS e.max(?) Press玻璃陶瓷表面形貌以及弯曲强度的影响,并评价树脂水门汀对玻璃陶瓷表面裂纹的愈合能力。[方法]采用失蜡铸造工艺制作规格为25×3.0×2.0mm的IPS e.max(?) Press玻璃陶瓷试件240个。抛光后在丙酮中超声清洗5分钟,吹干表面。试件随机分为5组,分别使用9.5%的氢氟酸凝胶酸蚀Os、20s、40s、60s和120s。各组选取40个试件分为两个亚组,在其中一亚组的酸蚀表面依次涂布Monobond S硅烷偶联剂、Heliobond树脂粘结剂以及Variolink N Base树脂,光固化40s;另一亚组表面不作处理。各亚组试件分别在0、10000次冷热循环之后进行三点弯曲强度测试。从各组剩余试件中抽取6个酸蚀试件,其中3个进行场发射扫描电镜(Field emission Scanning electron microscope, FE-SEM)观察,另3个试件使用原子力显微镜(Atomic forcemicroscope, AFM)测量其表面粗糙度参数Ra(平均粗糙度值)、Rp-v(最大波峰-波谷值)和Rq(离均差平方根),并观察三维形貌。制作粘接试件2个,环氧树脂包埋后经研磨、抛光、超声清洗和喷金处理后使用SEM对树脂水门汀与玻璃陶瓷的结合情况进行观察分析。[结果]玻璃陶瓷表面粗糙度随氢氟酸酸蚀时间延长而显著增大,且与酸蚀时间之间呈线性关系。AFM显示对照组玻璃陶瓷表面逐渐光滑平整,随着酸蚀时间的延长陶瓷表面逐渐呈波浪起伏的小山峰状。FE-SEM显示氢氟酸处理使陶瓷表面玻璃基质溶解消失,暴露出呈三维扣锁结构的针状晶体,长度约为2~3μm,突出于瓷表面;氢氟酸处理时间延长至120s时可见瓷表面玻璃基质的严重溶解和晶体的脱落消失。树脂与瓷表面的结合界面显示对照组未经酸蚀处理的瓷表面较平滑,在经水储存或冷热循环并吹干后只有极少量树脂附着,树脂渗入瓷表面较少;氢氟酸处理120s的瓷表面凹凸不平,树脂渗入凹陷和微裂隙之中,渗入较为充分,遗留空隙较少,结合紧密。120s时树脂渗透深度约为5~8μm。冷热循环前,氢氟酸处理120s组(314±41MPa)较0s组(384±33MPa)弯曲强度显著降低;树脂粘接后,20s(420±31MPa)组和40s(435±50MPa)组弯曲强度达到最大,较对照组(384±33MPa)均显著增加;同时,除对照组以外,各氢氟酸处理时间组较树脂粘接前弯曲强度均显著增加。冷热循环后,各氢氟酸处理时间组间弯曲强度值在树脂粘接前后均无统计学差异(p>0.05)。[结论]1.氢氟酸酸蚀可显著增大IPS e.max(?) Press玻璃陶瓷表面粗糙度,且粗糙度参数(Ra、Rq)与酸蚀时间成正相关。2.过久的氢氟酸酸蚀可对IPS e.max(?) Press玻璃陶瓷弯曲强度产生损害效应。3.双固化树脂水门汀可有效愈合酸蚀过程在IPS e.max(?) Press玻璃陶瓷表面形成的裂纹和缺陷,弥补因酸蚀造成的IPS e.max(?) Press玻璃陶瓷强度损失。4.10000次冷热循环对各酸蚀时间组以及树脂粘接试件的弯曲强度无显著影响。
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