TiAl基金属间化合物因低密度,高强度及在高温下拥有良好的性能而作为镍基耐热合金的替代候选材料之一,但受其低温脆性和制备经济的影响使得它的综合利用途径受到严重限制。单纯依靠合金化的手段难以较大地改善TiAl合金性能,要想在性能上有所突破,发展金属间化合物基复合材料是有效的方法之一,且目前针对用粉末冶金制备复合材料的球磨工艺研究尚存在不足。在本研究中用元素粉或预合金粉作为原材料,用高能球磨方法实现合金化,采用放电等离子烧结（SPS）烧结或热压烧结方式完成烧结固化来制备Al2O3/TiAl基复合材料。用配备有能谱图的扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、X-射线衍射分析（XRD）、热分析（DSC）等方法系统的研究了高能球磨过程中球磨时间对球磨后粉体形貌,平均尺寸和分布均匀度的影响以及对烧结体的力学性能和显微组织的影响。在研究球磨工艺对元素粉制备Al2O3/TiAl复合材料的影响时,用元素粉Al粉,Ti粉,TiO2粉、Nb2O5粉作为原材料,通过高能球磨机械合金化后的粉体,经SPS烧结,原位合成方法制造出Al2O3/TiAl复合材料。研究发现球磨是一个破碎断裂-冷焊焊合-再破碎不断循环的过程,且在球磨过程中除了粉体在形貌上的变化外,粉体在球磨过程中完成了初步的合金化,伴随着Al2O3和TiAl相生成。球料比对粉体的形貌存在一定的影响,但对粉体的合金化程度影响甚微。通过机械合金化后经SPS烧结后的组织主要以TiAl、Ti3Al、Al3Nb和Al2O3相存在,其原位合成的Al2O3增强相以网状的方式分布在基体的晶界上。在研究球磨时间对制备复合材料影响时发现,预合金粉和TiO2在球磨过程中完成了机械合金化。经机械合金化后粉体在1200℃SPS烧结10min得到的Al2O3/TiAl基复合材料的组织主要包含TiAl、Ti3Al基体相和Al2O3颗粒增强相。随着机械合金化的球磨时间的增加有利于Al2O3在基体晶界棱处和层片处形核,从而使基体中有更多的Al2O3颗粒增强相生成。复合材料在机械合金化球磨15 h时的极限抗压强度达到最大值1848 MPa,其硬度值随着球磨时间的增加而变大,最高硬度在球磨20 h时达到了6.2 GPa。在研究不同Al2O3含量对热压烧结制备Al2O3/TiAl复合材料组织及性能的影响时发现,原位合成的Al2O3增强颗粒起到了细化基体组织的作用,且基体组织中的α2相和α2/γ层状组织的比例随着Al2O3含量的增加而增加。Al2O3/TiAl复合材料断裂类型主要由穿晶断裂,穿晶、沿晶断裂和分层断裂的混合模。当Al2O3含量为0.5wt.%时,复合材料具有最好的综合力学性能,屈服应力为1032±13MPa,断裂强度为2668±15MPa。其摩擦系数低于其他Al2O3含量的TiAl复合材料,TiAl复合材料的磨损机理是磨料磨损和犁沟。电化学腐蚀实验结果表明,随着惰性Al2O3颗粒的合成明显的改善复合材料的化学腐蚀性能。