碳包覆富锂钛酸锂Li4+xTi5O12/C的研究

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作为锂离子电池负极材料,Li4Ti5O12具有循环寿命长、安全性高的优良特性,因此在电动汽车以及储能电源领域具有极其广阔的应用前景。然而,Li4Ti5O12的电子导电率(10-13S cm-1)低,极大限制了其容量的发挥。此外,Li4Ti5O12不同程度地存在首次循环的不可逆容量损失,即首次库伦效率小于100%,造成了能源的浪费和电池容量的降低。为解决此问题,本文利用微米级H2TiO3和纳米级TiO2分别作为钛源,通过固相反应制备出微米级Li4Ti5O12。针对微米级Li4Ti5O12存在的颗粒尺寸大以及循环性能不佳的缺点,进而以中间相沥青为碳源,将碳热还原与碳包覆技术有机结合在一起,第一次制备出了首次库仑效率大于理论值100%、性能优良且结构稳定的碳包覆富锂钛酸锂Li4+xTi5O12/C复合材料。综合运用多种结构和电化学性能分析方法,系统研究了Li4Ti5O12、不同碳含量的Li4+xTi5O12/C以及不同富锂量的Li4+xTi5O12/C的微观结构和充放电循环性能,取得的研究结果如下:(1)以H2TiO3和Li2CO3为原料,在850℃反应12-20h制备出微米级Li4Ti5O12。当Li2CO3过量24%时合成的产物为纯相的Li4Ti5O12。0.1C恒流充放电条件下,Li4Ti5O12的首次放电/充电比容量分别为114.1mAhg-1和108.9mAhg-1。以水热合成的纳米级TiO2和Li2CO3为原料制备出微米级Li4Ti5O12。0.1C条件下,其首次放电/充电比容量分别为122.7mAhg-1和117.7mAhg-1。(2)以中间相沥青为碳源,纳米级TiO2和Li2CO3分别作为钛源和锂源,通过固相反应首次制备出首次库仑效率超过100%的Li4+xTi5O12/C复合材料。碳的加入可以显著降低颗粒的尺寸,提高充放电循环性能。目标含碳量为4%时所得Li4+xTi5O12/C复合材料的性能最佳。0.1C条件下,其首次放电/充电比容量分别为131.6mAhg-1和159.3mAhg-1,首次库伦效率高达121.1%。100次循环后,充电容量保持率为96.8%,循环性能优异,并且具备优良的倍率充放电性能。(3)在目标含碳量4%情况下,分别按照原料Li:Ti比为4:5、4.2:5、4.5:5和5:5制备出了不同富锂量的Li4+xTi5O12/C复合材料,其首次脱锂比容量分别为7.4mAhg-1,17.2mAhg-1,33mAhg-1和48.1mAhg-1,对应于Li4.12Ti5O12/C、Li4.29Ti5O12/C、Li4.57Ti5O12/C和Li4.82Ti5O12/C。通过调节原料中的Li:Ti比,可以调控Li4+xTi5O12/C中的富锂量。与普通的碳包覆钛酸锂相比,本文首次制备出的首次循环库仑效率超过100%的Li4+xTi5O12/C复合材料可以节约能源,并提高电池的容量和效用,具有重要的理论意义和实用价值。
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