膜分离技术耦合发酵法制备麻黄碱的工艺研究

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本文采用膜分离技术耦合发酵法对麻黄碱的传统生产工艺进行了清洁生产改造,对原料样品进行了分析,对麻黄草的发酵、麻黄碱的提取分离进行了系统的研究,对分离膜选择、工作特性、清洗方法进行了全面的讨论。1.对原料样品进行了分析,麻黄草的含水率为15.78%,麻黄碱的含量为1.76%。2.对麻黄草的固态发酵条件进行了小试和中试研究。小试固态发酵条件为:菌丝体接种量为25%;料水比1:2;培养温度37℃;环境湿度60%;需添加0.1%的无机盐浓缩液;发酵时间为42h,此时麻黄碱的提取率可以达到97.16%。中试固态发酵条件为:料水比1:2;无机盐浓缩液0.6%;初始溶液pH为4;厚度为11cm;接种量为10%;湿度为80%;搅拌次数为6次;温度为30℃;发酵时间为40h。经过6次重复性试验,麻黄碱的提取率可以稳定在98.5%左右。3.对麻黄碱浸提时各影响因素进行了研究,确定了工艺参数,实验条件下麻黄碱的提取率为96.02%。4.对麻黄碱浸提液膜除杂、浓缩工艺进行了研究,讨论了不同分离膜对浸提液除杂、浓缩的效果,确定了微滤膜Ⅰ、超滤膜Ⅱ二级膜除杂,反渗透膜浓缩的工艺。将膜浓缩液进行精制处理,成功地将麻黄碱,伪麻黄碱和甲基麻黄碱分离,麻黄碱的纯度为98.65%,伪麻黄碱的纯度为98.24%,甲基麻黄碱的纯度为98.31%,总收率为1.34%,滤液可以回用到提取工序。5.对实验中用到的无机膜和有机膜的清洗进行了研究,能使其纯水通量较好地恢复到接近新膜的水平。本研究利用固态发酵使麻黄碱的提取条件更温和并提高了提取率,大大降低了能耗,显著地提高了产品的得率。采用膜分离技术对麻黄碱浸提液进行除杂、浓缩处理,除掉了大部分的杂质,大大地减少了浸提液的体积,因此大量地减少了精制工序中NaOH和二甲苯的用量。膜浓缩的滤液可以回用到前面的浸提工序,从生产过程中控制污染的产生,实现了清洁生产。
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