五氧化二钒提取和氮化的工艺研究

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钒是“现代工业味精”,是发展现代工业、现代国防和现代科学技术不可缺少的重要材料。目前,钒与钒的化合物主要应用于生产合金钢和化工催化剂等领域,在其它领域的应用也在不断扩展,且具有良好发展前景。我国是石煤资源大国,钒主要以Ⅴ(Ⅲ)和Ⅴ(Ⅳ)的形式赋存于石煤中,传统工艺采用氯化钠焙烧法从石煤中提取五氧化二钒,此过程排放出有害气体Cl2和HEl,严重污染环境,同时钒回收率低于50%,因此,研究一种新工艺代替传统工艺,减少污染,提高资源利用率具有重要意义。在查阅文献的基础上,本文针对广西上林某石煤矿的特点,提出了氧化焙烧-酸浸-萃取提钒工艺路线,确定了氧化焙烧-酸浸工艺的最佳条件:微波焙烧温度700℃,添加剂为6%Na2CO3,焙烧时间2h,浸出时间7h,浸出温度85℃,氧化助剂为3%MnO2,硫酸用量30mL/100g石煤,液固比1∶1,钒浸出率达83%。浸出液经预处理后采用10%P2O4TBP+90%磺化煤油作为萃取剂,经6级逆流萃取,每级萃取10min,0∶A=1∶1,钒的萃取率可达到95%以上。萃取液在0∶A=10∶1的条件下,经3mol/LH2SO4溶液5级反萃,每级7min,钒的反萃率为99.11%。反萃液经氯酸钠氧化,氨水调节pH至2左右于95℃反应3h,得到红色沉淀多钒酸铵,多钒酸铵在550℃下于马弗炉煅烧2h,可制得符合国家标准的五氧化二钒,工艺中产生的废水通过石灰中和法,即可达标排放标准。同时,结合目前中国钒厂的增加,提高钒的性价比变得尤为的重要。本文提出了用微波加热分析以五氧化二钒和碳为原料,连续式或间歇式制备氮化钒。在热力学分析基础上,探讨了在还原时间为60分钟,还原最高温度为933K时,混合物的配碳比、氮化温度、氮化时间、氮气的流量等因素对产物氮含量的影响。结果表明:在混合物压型的压强为20MPa,配碳比为35%,氮化时间为120分钟,氮化温度为1723K,氮流量为2L/min,产物氮化钒符合国家标准。且与传统电热法能耗相比,微波加热升温速度快,操作简单,成本和能耗低。
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