纳米材料的形状和尺寸对其性质的影响十分显著，具有特殊形貌的半导体纳米有序材料在光学、电学、光催化和磁学等方面表现出了新的优异性能，因而受到越来越多的关注。本文中我们选择Bi2S3、Sb2S3这两种非常重要的半导体材料，通过软模板法，得到了高度有序的Bi2S3纳米棒、“蒲公英状”、“树枝状”、“珊瑚状”和“孪生菊花状”Sb2S3微晶。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FESEM)等手段对产物的组成、结构和形貌进行了分析和表征，同时还研究了产物的光学性能。主要内容如下：　　 首先，以氯化铋(BiCl3)和硫代乙酰胺(TAA)为原料，聚乙二醇800为表面活性剂，1，2-丙二醇为溶剂采用常压回流法合成了高结晶度的Bi2S3纳米棒。研究了反应介质、表面活性剂及硫源的不同对产物形貌的影响。本方法重复率高，制备的产物尺寸分布均匀，这为实现工业化生产提供一定的参考价值。　　 其次，在表面活性剂PVP的辅助下，以SbCl3和L-半胱氨酸为原料，采用生物辅助溶剂热法制备了直径约为30μm的蒲公英状Sb2S3微米球。本文系统地研究了实验条件对产物形貌的影响，发现溶剂的极性对Sb2S3微粒的生长影响很大，极性较大的乙二醇有利于Sb2S3沿[001]晶面择优生长。添加的聚乙烯基吡咯烷酮表面活性剂作为结构导向剂和高分子封端剂，对产物的形貌起到决定性的作用。本文还提出了Sb2S3微球的生长机理。蒲公英状Sb2S3微米球的Eg值接近光电转换最佳值，表明它在太阳能和光电子方面具有应用前景。　　 另外本文以巯基乙酸为包覆剂，TAA为硫源在水溶液中首次制备了Sb2S3亚微米球。文中系统的研究了反应温度、反应物浓度、硫源等实验条件对产物形貌、结构和性能的影响。FESEM、TEM结果表明粒径分布均匀，紫外-可见吸收光谱和荧光光谱分析表明所合成的微粒具有优异的光学性能。　　 最后，采用反相微乳法制备了纯度较高的Sb2S3纳米球。对R值、锑盐浓度、反应温度及干燥方式等影响因素进行了系统地研究，探讨了不同条件下制备产物的形成机理。研究表明微乳液作为“水池”微反应器，为晶体提供了良好的生长环境，“水池”的大小是影响产物尺寸和形貌的主要因素。