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以氢氧化镁（Mg(OH)2）为分散剂，丙烯腈(AN)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要聚合单体，偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂，利用悬浮聚合法成功制备出具有良好发泡性能的微球。本文借助电子显微镜、LS13320粒度分析仪和热台显微镜等手段研究、讨论了微球的制备工艺（分散剂、搅拌速度、发泡剂、壁材、均化条件、反应温度和添加助剂等）对其粒径大小、分布和发泡性能的影响。实验结果表明，加入近饱和的氯化钠能够消除结块和絮状物的产生。以聚乙烯比咯烷酮（PVP）为分散剂较之聚乙烯醇(PVA)更有利于粒径分布的集中。在一定程度上，增加搅拌速度能够得到更细小的微球，但是搅拌过大会破坏反应初期生产的粒子。用连续剪切混和乳化机分散，在7000rpm，均化时间为5min时微球的粒径分布更集中。在相同用量的情况下，引发剂偶氮二异丁腈引发得到的微球比过氧化苯甲酰的粒径分布更窄。另外，反应温度和体系中的十二烷基硫酸钠也在不同程度上影响微球的粒径大小和分布。微球颗粒越小，膨胀所需的内压就越大，集中发泡温度越高。发泡剂的沸点越高，集中发泡温度越高。发泡剂用量越多，集中发泡温度越低，33.3%的用量能得到发泡温度中等，稳泡性能较好，发泡倍率较大的微球。加入不同Tg和化学性质的第三单体，对微球发泡性能有较大影响，使用丙烯酸丁醋作为第三单体具有较好的稳泡性能。最终以1%的AIBN为引发剂，0.6%TMPTA为交联剂，27.8%的异辛烷为发泡剂在60℃下反应，得到的微球具有较好的稳泡性能和较大的发泡倍率。在油相体系中加入具有更高玻璃化转变温度的甲基丙烯酸（MAA）等单体，以氢氧化镁为分散剂成功制备出粒径分布集中，能够在高温条件下发泡的微球。其集中发泡温度高达190℃以上且稳泡温程较宽。经过对制备工艺和配方的调整发现，在高温发泡微球制备的过程中，10%的MAA和28%的异辛烷能够制备出具有较高发泡温度和较大的发泡倍率的微球。除此之外，对高温发泡微球进行耐溶剂性能测试和常温下储存不同时间对其发泡性能影响的测试，结果表明，制备的高温发泡微球具有良好的耐溶剂性能和优良的气密性。