本文采用微波水热法利用六水合硝酸镍、尿素为原料，用乙醇、去离子水、四氢呋喃为溶剂制备了不同形貌的前躯体，前躯体经过热处理得到产品氧化镍。制备的样品分别用X射线衍射分析、紫外-可见光谱分析、热分析、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射分析、傅里叶变换红外光谱分析等测试技术进行了表征与分析，另外还通过循环伏安法以及交流阻抗法研究了所制备电极的电化学性能。实验结果表明：以六水合硝酸镍和尿素为原料，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性，采用微波辅助水热方法制备具有中空结构的前躯体α-Ni（OH）₂，经过500℃热处理之后得到具有与前躯体同样的中空微纳结构氧化镍粉体。以XRD、SEM、TEM、测试手段，对样品进行了分析，并对其电化学性能进行初步的测试。结果表明：合成的样品为立方晶系的NiO，其结构为中空球形。CVs曲线表明了样品具有法拉第准电容，具有良好的电化学稳定性。（2）以硝酸镍和尿素为原料，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂采用微波水热法制备了分级结构的前躯体微球结构。在500°C下热处理前躯体2h后得到具有与前躯体相同结构的氧化镍。并且测试结果表明所制备的氧化镍样品纯相。氧化镍样品也是由很多的纳米颗粒紧密堆积而形成的微球结构。电化学测试表明氧化镍电极的比电容量大约为208.4F/g，氧化镍电极较好的电化学性能主要归功于氧化镍微球中由纳米颗粒堆积而引起的缺陷以及内部空间的增加。最后，对氧化镍微球的形成机理进行了分析。（3）以硝酸镍和尿素为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在两相溶剂系统的环境中利用微波水热法制备六角边形纳米片状前躯体。将所制备的前躯体在400°C热处理2h后，得到同样形貌的氧化镍样品。测试结果显示，最终的氧化镍产物为纯相，并且氧化镍同样具有六角片状结构，其边长比率大约为1。并且透射结果进一步显示了氧化镍的内部结构是由很多初级晶粒所构成。（4）以硝酸镍和尿素为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在微波水热的作用下合成一种新型的纳米花状前躯体。将所制备的前躯体经过400°C煅烧2h后得到形貌一致的氧化镍。测试结果显示我们得到了纯相的氧化镍产品，并且这些纳米花状结构是有许多二维纳米片相互交叉组装而形成的。氧化镍直径分布曲线结果显示这些花状粒子的直径大约分布在500nm–1μm之间。此外，通过几组对比实验，结果显示表面活性剂的量以及溶液中溶剂的比例不同都会较大程度上影响到产品的形貌特征。（5）以硝酸镍和尿素为原料,以羧甲基纤维素钠为表明活性剂,在微波水热的作用下合成了类似牡丹花状的前躯体。前躯体经过400°C热处理2h后得到形貌一致的氧化镍。结果表明：前躯体是由许多片状组装而成的。并且氧化镍的尺寸范围大约在2-3μm之间。通过初步的电化学性能测试，发现氧化镍电极的循环性能良好，具有准电容性。