净水剂用高品质铝酸钙的合成与性能表征

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如今我国各工业领域已经进入高速发展阶段,但与此同时国内水污染问题也愈发严峻,因此开发低价、高效的水处理絮凝剂势在必行。聚合氯化铝由于具有易存储、易制备、絮凝效果好等优点而受到广泛研究和应用。为了满足市场需求,我国开发“铝酸钙粉”生产工艺,该工艺流程简单,成本较低,但由于制备原料铝酸钙的质量参差不齐,导致制备出的聚合氯化铝产品性能不稳定,甚至还含有大量重金属杂质,极大地限制了该工艺的大规模应用。本文分别采用生石灰和石灰石烧结法来合成高品质铝酸钙,通过单因素实验,考察了焙烧温度、焙烧时间、分解温度、酸浸温度、酸浸时间、A/C比等因素对铝酸钙熟料的酸不溶率以及Al2O3含量的影响;通过加入MgO来优化熟料制备的工艺条件;结合XRD、SEM、EDS等分析检测方法对熟料物相、微观结构进行分析;并系统研究了CaO-Al2O3体系熟料的转化机理;同时以合成的铝酸钙为原料进行了聚合氯化铝合成实验研究,确定较优的合成工艺参数,最后将得到的聚合氯化铝产品与市场在售的同类产品进行分析比较,以浊度去除率和色度去除率为指标来评价其絮凝效果。最终得到如下结论:(1)通过单因素实验确定了生石灰烧结法制备铝酸钙的最优焙烧条件和酸浸条件,结果显示:当A/C=1.2,焙烧温度为1450℃,焙烧时间为2.5 h,分解温度为600℃,分解时间为1h,酸浸温度为70℃,酸浸时间为2h,MgO添加质量分数为2%时,此时铝酸钙的酸不溶物质量分数为2.63%,Al2O3质量分数为67.68%。并研究焙烧温度为1300~1500℃,Al2O3和CaO摩尔比为1.0~1.4时,铝酸钙熟料的微观结构和生成规律:在 1300℃ 焙烧时,物相中主要包括 CaO·Al2O3、CaO·2Al2O3、5CaO·3Al2O3 和 CaO·6Al2O3;提高焙烧温度或增加MgO添加量都会促使5CaO·3Al2O3和CaO·6Al2O3转变为CaO.Al2O3和CaO.2Al2O3;A/C 比的增大会使CaO·6Al2O3含量增加。最后制备得到符合国家标准(GB/T29341-2012)的水处理剂用铝酸钙。(2)通过单因素实验确定了石灰石烧结法制备铝酸钙的最优焙烧条件和酸浸条件,结果显示:当A/C=1.5,焙烧温度为1500℃,焙烧时间为2h,分解温度为800℃,分解时间为1h,酸浸温度为70℃,酸浸时间为2 h,MgO添加质量分数为2%时,铝酸钙熟料的酸不溶物质量分数为2.76%,Al2O3质量分数为70.93%。并研究焙烧温度为1300~1550℃,Al2O3和CaO摩尔比为1.0~1.6,MgO添加质量分数为0%~4%,焙烧时间为1.5~3 h时,铝酸钙熟料的微观结构和生成规律:在1300℃焙烧时,物相中主要包括 CaO·Al2O3、CaO·2Al2O3、5CaO·3Al2O3 和 12CaO·7Al2O3;提高焙烧温度会促使5CaO.3Al2O3、12CaO·7Al2O3 和 CaO·2Al2O3 转化为 CaO.Al2O3;提高 A/C比会促使5CaO·3Al2O3 和 12CaO·7Al2O3 转化为 CaO-Al2O3 和 CaO·2Al2O3,并出现新相CaO·6Al2O3;提高MgO含量会促进CA6转化为CaO-Al2O3和CaO.2Al2O3,并出现新相MgO·Al2O3。最后制备得到符合国家标准(GB/T29341-2012)的水处理剂用铝酸钙。(3)以自制的铝酸钙为原料,通过聚合实验制备聚合氯化铝(PAC)。通过单因素实验得到较优的聚合氯化铝合成工艺,结果显示:将铝酸钙粉加入盛有水的反应容器中进行充分调浆,然后以10 mL/min的速率滴加盐酸,反应温度为95℃,反应时间为120 min,铝酸钙:水:盐酸=1:3:7,所得聚合氯化铝的Al2O3质量分数及盐基度分别为10.1%和69.2%。最后以模拟高岭土废水为处理水样,对比自制聚合氯化铝和市面在售聚合氯化铝产品的絮凝效果,结果显示:自制聚合氯化铝的絮凝效果要优于市面聚合氯化铝产品,当自制聚合氯化铝产品投加量在30 mg/L时,浊度去除率可达90.3%,色度去除率可达77.2%。最后制备得到符合国家标准(GB15892-2009)的聚合氯化铝。
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