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红外非线性光学晶体因其独特的物理性能而备受关注。AgGaS2系黄铜矿结构晶体，晶胞参数a=0.57580nm，c=1.03072nm，点群为D2d-42m，具有红外透光范围宽，非线性系数大，合适的双折射率等优点，是一种优异的红外非线性光学晶体。受原料纯度与生长设备的限制，较难得到高质量大尺寸单晶。论文以银化合物、七水合氯化镓、硫化物作为反应原料，采用多种液相合成方法：溶剂热法、水热法、常压法进行多晶料合成。从X-射线粉末衍射与实验操作可控性分析，以常压下，油浴加热回流（AgAc、GaCl3·7H2O、硫脲为原料，油胺做溶剂）合成多晶料为最佳路线，能够合成准确化学计量的纳米AgGaS2多晶，且初步探讨了反应机理。研究了反应温度、反应时间、不同原料配比对多晶料纯度的影响，利用X-射线粉末衍射进行分析表征。结果如下：反应温度和原料配比影响多晶料纯度，合成最佳温度为170C；反应时间13h为宜；GaCl3·7H2O、硫脲可以适当过量，AgAc过量会影响多晶料纯度。溶液反应过程中存在油胺吸附问题，本论文研究了无水乙醇、无水乙醇超声、蒸馏水、二乙胺、甲酸对油胺的洗涤效果，利用热重-差热分析洗涤后多晶料，结果表明：甲酸洗涤效果最佳。为进一步除去油胺，设置不同温度区间，采用氩气保护管式炉高温加热纯化多晶料，用X-射线粉末衍射与红外光谱表征显示：600C能完全除去多晶料中油胺，高温加热能够增大多晶料粒径。但高温加热原料存在黑化现象。多晶料经1000C氩气保护管式炉加热后，采用石英坩埚封结，用坩埚下降法生长晶体。原料黑化导致晶体质量不好，对晶体进行表征：X-射线粉末衍射图谱表明晶体为AgGaS2，热重-差热曲线显示晶体熔点为972C。