论文部分内容阅读
苯并三唑类紫外线吸收剂具有优良的紫外线吸收性能。随着高新技术的发展,对紫外线吸收剂的质量要求越来越高,人们对环境保护的意识越来越强。因此,紫外线吸收剂的合成新方法也越来越受到广泛的重视。本研究从环境保护和工业应用的角度合成了苯并三唑类紫外线吸收剂UV-326和UV-zf及其中间体偶氮染料,并取得了较好的结果。 采用室温研磨法,以对氯邻硝基苯胺、2-叔丁基-4-取代苯酚、亚硝酸钠和硫酸氢钾为原料,使重氮化、偶合反应在无溶剂条件下一锅完成,合成了中间体2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯和2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-叔丁基-5′-(2″-甲氧羰乙基)偶氮苯,产率分别为93%、86%,以HPLC分析,二者纯度都大于99%。经UV-Vis和IR进一步表征了产物的结构。该法操作简单、产率高、环境友好、便于工业化生产。 采用微波辐射技术,以对氯邻硝基苯胺、2,4-二取代苯酚、亚硝酸钠和硫酸氢钾为原料,硅胶为载体,一锅法合成了中间体2′-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯和2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-叔丁基-5-(2″-甲氧羰乙基)偶氮苯。对其反应条件进行了系统的分析与探讨,在较理想的反应条件下,产率分别为86%和78%。用HPLC测定其都纯度大于99%。该法简单、反应快、污染少。 以偶氮染料为原料,保险粉为还原剂制备了三种苯并三唑类紫外线吸收剂。采用UV-Vis、IR和质谱对产物的结构进行了表征,并探讨了多种因素对其产率和纯度的影响。该工艺合成苯并三唑类紫外线吸收剂化合物具有优良的紫外吸收能力,在500nm处的透光率都大于99.7%,灰份低于0.016%,便于工业化生产。 以水和环己烷作混合溶剂,二氧化硫脲为还原剂,在液-液相转移条件下,将偶氮染料一步合成了同样三种苯并三唑类紫外线吸收剂。考察了多种因素对还原反应的影响,在较理想的反应条件。该法合成的苯并三唑类紫外线吸收剂具有强烈的紫外线吸收能力,且在500nm处的透光率达99.6%以上,灰份低于0.008%。