聚缩醛二甲醚(PODEn)是一种新型柴油添加剂，能显著改善柴油的燃烧特性，有效提高热效率，大幅度减少氮氧化物和微粒物的排放，被认为是极具应用前景的环保型柴油添加剂。本论文以三聚甲醛和甲缩醛为反应原料，分别采用大孔强酸性阳离子交换树脂IER-A和IER-B为催化剂，合成聚缩醛二甲醚。　　IER-A催化剂体系较优的工艺条件为:反应温度110℃，原料摩尔比n（甲缩醛）∶n（三聚甲醛）为2.25∶1，反应时间1.5h，催化剂用量2.0wt％，初始N2压力1.9MPa，搅拌转速500r/min，此时产物PODE3-4的总收率为48.98％，催化剂重复使用5次后活性未明显降低。另外，IER-B催化剂体系较优的工艺条件为:反应温度60℃，原料摩尔比n（甲缩醛）∶n（三聚甲醛）为2.00∶1，反应时间2.0h，催化剂用量2.0wt％，初始N2压力2.0MPa，搅拌转速500r/min，此时产物PODE3-4的总收率为48.67％，催化剂重复使用8次后活性依然较高。在原料中添加水和甲醇，发现水和甲醇的存在会降低产物收率，须严格控制本体系中它们的含量;而向原料中添加适量的PODE2-4，可以增加高聚合度产物的含量，但难以实现单一聚合度产物含量的提升。　　设计了聚缩醛二甲醚的分离实验，通过先萃取后精馏的方式，分别得到了纯度为98.30％的甲缩醛，99.20％的二聚产物，99.00％的三聚产物和99.00％的四聚产物。通过Aspen Plus软件模拟了PODEn的精馏分离过程，与实验进行对比，发现实验结果与模拟结果十分接近。测试了PODEn以及其与柴油混合后的密度，粘度等物化性质，其结果都符合柴油国家标准，证明PODEn是较理想的柴油添加剂。