样品前处理是样品分析中的关键环节,其目的是减少杂质对目标物的干扰及对样品中的痕量分析物进行富集。近来,随着化学分析技术的发展,样品前处理技术朝着简单、快速、灵敏、耗用有机试剂少、对环境友好的方向发展。固相微萃取是一种集样品的萃取、纯化、浓缩于一体的样品前处理技术,它克服了传统萃取方法中操作繁琐及耗用大量有机溶剂等缺点,因而具有很好的发展前景。固相微萃取技术包括搅拌棒吸附萃取和管内固相微萃取等。聚合物整体柱微萃取(PMME)技术是在管内固相微萃取的基础上发展起来的。PMME的有机聚合物整体柱材料可通过引入不同种类的官能团,实现对其表面性质的调控,避免了搅拌棒吸附萃取中萃取涂层种类少的局限性；同时,PMME的整体柱材料有可调控的孔结构,具有比表面积大、通透性好、传质速度快等优点,也克服了管内固相微萃取中内壁涂层体积小,萃取效率低的缺点。分子印迹聚合物整体柱微萃取兼具分子印迹技术的高选择性及聚合物整体柱微萃取的无溶剂化优点,是一种具有高识别性及对环境友好的样品前处理技术。本论文将聚合物整体柱微萃取及分子印迹聚合物整体柱微萃取两种微萃取技术与高效液相色谱技术相结合,建立了对实际环境样品中的某些农药及生物样品中的一些医药进行痕量检测的分析方法。主要研究内容及结果如下：1.采用聚(甲基丙烯酸羟丙酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中残留的嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺。为获得最佳萃取效率,对影响萃取效率的因素如萃取流速、样品pH值、萃取体积、解吸液类型、体积及解析流速等进行了优化。在最佳实验条件下,线性范围为2-1000ng mL-1,日内、日间精密度范围分别为2.4-3.1%和4.9-6.3%。该方法操作简便,耗用有机溶剂少,成功应用于实际水样中三种杀菌剂的残留分析。2.采用聚(甲基丙烯酸羟丙酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测人体血清中酮康唑和硝酸益康唑的残留量。对实验中影响萃取效率的参数：萃取流速、样品溶液pH、萃取体积、解吸液种类、体积及解析速率等进行了系统的优化。在最优实验条件下,酮康唑和硝酸益康唑的检测限分别为1.2μg L-1和2.1μg L-,该方法成功用于人体血清中两种抗真菌药的残留检测。3.以嘧菌酯为模板分子,在微量移液枪头内合成分子印迹聚合物整体柱,然后利用分子印迹整体柱微萃取与高效液相色谱联用,检测环境水样及葡萄汁中嘧菌酯的残留情况。为得到最佳的萃取效率,对影响萃取的参数如上样流速、洗脱液种类、体积及洗脱流速、上样溶液体积等进行了优化。在最佳萃取条件下,利用该方法对实际水样及葡萄汁中的嘧菌酯进行了残留分析。