模板—电沉积法制备一维纳米材料

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低维纳米材料因量子效应而具有其独特的化学物理性质,在介观物理领域及构造纳米器件方面有独特的应用受到国内外的广泛关注。研究表明,材料的性能与介观结构密切相关,通过设计材料的介观结构可以增强和提高材料的性能。“自下而上”的方法可以实现复杂介观结构的设计,但受到材料合成、测试手段等限制,在材料形貌控制、成份优化、结构调控等方面的研究还非常有限。本文提出一种新型的纳米结构合成方法,以多孔阳极氧化铝(PAA)为模板,采用电化学沉积方法制备了富Te-CdTe纳米线、CdTe/Te超晶格纳米线和PbTe、富Te-PbTe纳米线。利用电化学工作站分析研究了纳米线阵列的沉积参数;使用X射线衍射(XRD)和X射线能谱(EDS)对纳米线的成分进行分析;利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米线进行形貌和结构表征;并用四探针面阻仪分析了纳米线的电学性能。1.以0.3mol/L草酸为电解液,40V电压下,采用两步阳极氧化法制备了孔径为40-60nm、孔密度为1010-1011/cm2的多孔阳极氧化铝(PAA)模板。孔径大小近似均一,孔道笔直有序。模板背面喷金后,作为电沉积过程中的工作电极使用。2.以自制PAA为模板,采用脉冲电化学沉积方法,制备CdTe-Te纳米线阵列。通过电化学循环伏安(CV)曲线确定电沉积参数。研究了不同溶剂下制备的纳米线阵列的成分、结构和形貌,研究表明:水溶剂下制备的纳米线表面比较粗糙,缺陷较多;乙醇溶剂条件下制备的纳米线阵列高度有序,表面光滑,直径均一,且适量乙醇有助于纳米线形成超晶格结构;在乙二醇/乙醇/水溶剂条件下,优化沉积电位并合成出了致密均一、光滑的,直径为50nm的CdTe/Te超晶格纳米线阵列,通过调节电压大小和改变脉冲沉积时间实现了纳米线阵列的成分和结构调控;Ⅰ-Ⅴ特性曲线测试表明不同溶剂下制备的样品的Ⅰ-Ⅴ曲线表现出不同的半导体接触特性:水溶剂下制备的样品表现出肖特基结性能,乙醇/水体积比为2/3时制备的样品表现为欧姆接触,乙醇/水体积比为1/4时制备的样品与CdTe/Te超晶格结构的Ⅰ-Ⅴ曲线形状相似,且都为肖特基结结构。3.以模板-电化学沉积方法合成Pb-Te纳米线阵列。利用CV曲线测试其沉积参数。用直流电沉积法,在-0.3V电压下制备了多晶PbTe纳米线;用脉冲电沉积方法,在-VpbTe=-0.3V,-VTe=-0.17V电压下制备了富Te-PbTe纳米线阵列,Te和Pb的原子近似比为Te:Pb=1.3:1; Ⅰ-Ⅴ曲线表明:多晶PbTe纳米线呈现出半导体独有的非线性特征曲线;富Te-PbTe纳米线阵列也表现出典型的非线性特征曲线,表明有很好肖特基接触特性。
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