三元硫族化合物在化学组分和能带结构上体现出更丰富的可调性。它们作为一类重要的半导体材料,在热电、光电以及催化等多个领域有着十分广泛的应用。然而由于组分的复杂性和有效合成方法的缺乏,此类材料在纳米尺度的精确控制生长尚缺少系统研究,制约着材料性能的调控和优化。本论文基于部分阳离子交换反应,利用二元Bi₂S₃纳米棒为母体模板,化学转化合成三元AgBiS₂和Cu₃BiS₃纳米棒,提供一个三元硫族化合物一维纳米结构精准制备的研究范例。同时,对合成纳米棒予以细致表征,并开展其生长机制以及光电性能的研究和探讨。此外,论文最后部分将介绍Sb₂Se₃纳米棒的胶体合成,探讨油酸诱导的表面氧化对纳米棒材料光电性能的影响。第一部分,以Bi₂S₃纳米棒为母体模板和反应物（即反应模板）,通过Ag⁺离子部分取代Bi₂S₃中的Bi³⁺离子,形成双金属三元化合物AgBiS₂纳米棒。纳米棒的形状和大小得以基本保持,但化学组分实现二元到三元的化学转化。上述Bi³⁺?Ag⁺阳离子部分交换反应是Bi₂S₃?AgBiS₂转化的化学基础。该反应被认为是富Ag条件下扩散控制的反应过程。结合Ag₂S-Bi₂S₃赝二元相图,研究提出热平衡稳定相AgBiS₂相比于其他三元化合物将优先生成。分段式异质结构中间体AgBiS₂-Bi₂S₃-AgBiS₂的发现,证明Bi₂S₃纳米棒两端具有相对高的反应活性,导致了交换反应优先在纳米棒两端进行,从而揭示了棒-棒转化轨迹以及棒状形貌诱导的阳离子交换反应的各向异性特征。XRD、XPS和HRTEM研究证实AgBiS₂纳米棒的高纯度和高结晶性,UV-Vis-NIR吸收谱表明其光学带隙宽度约为0.86eV。此外,所得AgBiS₂纳米棒在Vis-NIR区域展现出良好的光电响应性能。第二部分,受前文Bi₂S₃?AgBiS₂转化机理的启发,通过Cu⁺离子部分取代Bi₂S₃中的Bi³⁺离子,实现了Bi₂S₃到双金属三元化合物Cu₃BiS₃的化学转化。该反应是富Cu条件下控制扩散的反应过程。赝二元Cu₂S-Bi₂S₃相图证实平衡相Cu₃BiS₃相比于其他三元化合物优先生成。分段式异质结构中间体Cu₃BiS₃-Bi₂S₃-Cu₃BiS₃与Bi₂S₃-Cu₃BiS₃的发现,表明交换反应优先在反应活性更高的Bi₂S₃纳米棒两端进行,从而揭示棒-棒转化轨迹以及各向异性特征。与Bi₂S₃?AgBiS₂纳米棒转化不同的是,Bi₂S₃?Cu₃BiS₃纳米棒转化前后体积变大,分段式异质结构中间体直观上证实该现象,同时针对产物和反应物晶胞体积的计算也合理的解释该变化。通过XRD、TEM、XPS等分析证实Cu₃BiS₃纳米棒的高纯度与高结晶性,UV-Vis-NIR吸收谱表明其在可见光区域具有高吸收。此外,三元的Cu₃BiS₃纳米棒在Vis-NIR区域展现了良好的光电响应性能。第三部分,阐述了利用回流法在油胺-油酸高沸点混合溶剂中合成Sb₂Se₃纳米棒。XRD分析结果表明产物均为正交纯相Sb₂Se₃,SEM与TEM研究证实随油酸比例的增加产物呈现由纳米棒转化为纳米管的变化趋势。根据EDS与XPS研究结果发现,油酸的增加会导致纳米棒表面氧化程度加剧,甚至出现了一层薄的氧化膜（即氧化锑Sb₂O₃）。结合XPS和光电性能的系统测试,发现纳米棒表面的Sb-O键含量会影响光电性能。当Sb₂Se₃纳米棒表面仅部分氧化时,有机长链分子被Sb-O键取代,Se空位被O钝化,展现更好的光电性能,如优越的光响应稳定性、高灵敏性、高开关比。全油酸下表面氧化严重,降低光电性能。